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液相色譜法測(cè)定環(huán)氧樹(shù)脂粘接劑中的雙酚A
雙酚A學(xué)名2,2-雙（4-羥基苯基）丙烷，是重要的有機(jī)化工原料，目前被廣泛用于生產(chǎn)聚碳酸酯、環(huán)氧樹(shù)脂等多種高分子材料及增塑劑等精細(xì)化工產(chǎn)品。雙酚A的化學(xué)結(jié)構(gòu)與雌激素類(lèi)似，是一種內(nèi)分泌干擾物質(zhì)。雙酚A會(huì)發(fā)揮類(lèi)似雌激素的作用擾亂人體內(nèi)的代謝過(guò)程，長(zhǎng)期接觸有可能會(huì)引起慢性中毒，對(duì)人體造成危害。目前中國(guó)、歐盟、美國(guó)、日本、加拿大等國(guó)均禁止含雙酚A的材料用于嬰幼兒食品包裝容器。除此之外，挪威污染控制署頒布的《關(guān)于限制特定有害物質(zhì)在消費(fèi)品中的使用》(PoHS)將雙酚A的限制范圍擴(kuò)大到多項(xiàng)消費(fèi)品。歐洲消費(fèi)者聯(lián)盟列出了需重點(diǎn)關(guān)注的12大類(lèi)含雙酚A的消費(fèi)品，其中就包括建筑材料如地板物料、填料及黏合劑等。
目前，我國(guó)尚無(wú)建筑用粘接劑中雙酚A含量檢測(cè)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法。目前雙酚A的分析方法主要有分光光度法、導(dǎo)數(shù)同步熒光法、液相色譜法、液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法、膠束電動(dòng)色譜法、氣相色譜法、氣相色譜質(zhì)譜法、酶聯(lián)免疫檢測(cè)法、示波極譜法等。對(duì)于基體簡(jiǎn)單的水樣，可選用分光光度法、熒光法或極譜法。而對(duì)于基體較復(fù)雜的粘接劑樣品，適合選用色譜方法。氣相色譜法測(cè)定雙酚A需衍生后進(jìn)行，步驟較為繁瑣。因此本文針對(duì)雙酚A具有較強(qiáng)熒光且沸點(diǎn)較高的特性，采用液相色譜法-熒光法進(jìn)行測(cè)定。建立的方法成功應(yīng)用于實(shí)際粘接劑樣品中殘留雙酚A的檢測(cè)。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡(jiǎn)介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等，實(shí)行多元高壓洗脫、波長(zhǎng)掃描等功能。
應(yīng)用領(lǐng)域
化合物檢測(cè)、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測(cè)、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析
色譜條件：
色譜柱 | ZORBAX Clipse Plus C18柱，150mm×4.6mm，3.6μm |
流速 | 1.0mL/min |
進(jìn)樣量 | 5μL |
熒光激發(fā)波長(zhǎng) | 225nm |
熒光發(fā)射波長(zhǎng) | 305nm |
柱溫 | 室溫 |
流動(dòng)相 | A-水，B-乙腈 |
梯度洗脫 | 見(jiàn)下表 |
測(cè)定結(jié)果：
