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氣相色譜法測(cè)定生物柴油樣品中脂肪酸甲酯和脂肪酸甘油酯的含量
隨著環(huán)保要求的不斷深入和能源矛盾的日益突出，生產(chǎn)清潔的替代燃料已引起了世界各國(guó)的重視。生物柴油作為一種新型環(huán)保替代燃料，在歐洲許多國(guó)家都得到了應(yīng)用，美國(guó)和歐盟還制訂了相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，但生物柴油的研究在我國(guó)尚處于起步階段。生物柴油的主要組分為脂肪酸甲酯的混合物，一般是由植物油脂或動(dòng)物的脂肪與過(guò)量的甲醇發(fā)生酯交換反應(yīng)而制得。由于植物油脂或動(dòng)物脂肪的主要成分為各種脂肪酸的甘油三酯的混合物，在與甲醇反應(yīng)過(guò)程中會(huì)生成脂肪酸甘油單酯、甘油二酯等中間產(chǎn)物，影響脂肪酸甲酯的產(chǎn)率和生物柴油的品質(zhì)。因此，在生物柴油的制備過(guò)程中，必須測(cè)定脂肪酸甲酯和脂肪酸甘油單酯、甘油二酯和甘油三酯的含量，從而求得甘油三酯的轉(zhuǎn)化率。這些組分的測(cè)定可采用氣相色譜法和液相色譜法。采用氣相色譜法一般需對(duì)樣品進(jìn)行衍生化處理后測(cè)定，定性和定量過(guò)程較為復(fù)雜，成本較高；采用液相色譜法，不需對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，可以將組分按照類(lèi)型分離，但如需準(zhǔn)確定量，一般需配有質(zhì)量型的檢測(cè)其，如蒸發(fā)光散射檢測(cè)器或質(zhì)譜檢測(cè)器。本文建立了一種采用氣相色譜法直接進(jìn)樣測(cè)定脂肪酸甲酯和脂肪酸甘油單酯、甘油二酯和甘油三酯的含量分布的方法，不需對(duì)樣品進(jìn)行衍生化處理 ，測(cè)定過(guò)程快速簡(jiǎn)便，可用于生物柴油制備過(guò)程中脂肪酸甘油三酯的轉(zhuǎn)化率的測(cè)定。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡(jiǎn)介
GC5890N氣相色譜儀是利用*技術(shù)，整合國(guó)產(chǎn)儀器優(yōu)點(diǎn)，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行技術(shù)革新，全面升級(jí)推出的全新一代實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀。可選配多種檢測(cè)器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板、色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。性?xún)r(jià)比，性能優(yōu)良，運(yùn)行穩(wěn)定可靠。
應(yīng)用領(lǐng)域
石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門(mén)。
色譜條件：
色譜柱 | Ultra ALLOY-DX30不銹鋼毛細(xì)管色譜柱（5m×0.53mm×0.15μm） |
色譜柱溫 | 初始溫度50℃，升溫速率8℃/min，終止溫度380℃ |
檢測(cè)器 | FID,溫度380℃ |
氫氣流速 | 30mL/min；空氣350mL/min；氮?dú)?5mL/min |
進(jìn)樣量 | 1μL（樣品稀釋為1%） |
載氣流速 | 氮?dú)猓?ml/min |
譜圖分析：
