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上海氣相色譜儀

上海·江蘇南京科捷為您提供氣相色譜法之氣相色譜儀，內(nèi)容包括：上海氣相色譜儀流程、上海氣相色譜儀結(jié)構(gòu)。　 

（一）氣相色譜流程

上海氣相色譜儀·氣相色譜法用于分離分析樣品的基本過(guò)程如下圖：

熱導(dǎo)池氣相色譜流程示意圖

1.高壓鋼瓶，2.經(jīng)減壓閥,3、凈化器.4、流量調(diào)節(jié)器.5.壓力表，6.轉(zhuǎn)子流速計(jì)，7.檢測(cè)器，8.氣化室，9.色譜柱，10.測(cè)量電橋，11.記錄器zui。

·氣化室與進(jìn)樣口相接，它的作用是把從進(jìn)樣口注入的液體試樣瞬間氣化為蒸汽，以便隨載氣帶入色譜柱中進(jìn)行分離，分離后的樣品隨載氣依次帶入檢測(cè)器，檢測(cè)器將組分的濃度（或質(zhì)量）變化轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，電信號(hào)經(jīng)放大后，由記錄儀記錄下來(lái)，即得色譜圖。

（二）氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)

氣相色譜儀由五大系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、控溫系統(tǒng)以及檢測(cè)和記錄系統(tǒng)。（）

1. 氣路系統(tǒng)

　　氣相色譜儀具有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)行、管路密閉的氣路系統(tǒng)。通過(guò)該系統(tǒng)，可以獲得純凈的、流速穩(wěn)定的載氣。它的氣密性、載氣流速的穩(wěn)定性以及測(cè)量流量的準(zhǔn)確性，對(duì)色譜結(jié)果均有很大的影響，因此必須注意控制。

　　常用的載氣有氮?dú)夂蜌錃猓灿杏煤?、氬氣和空氣。載氣的凈化，需經(jīng)過(guò)裝有活性炭或分子篩的凈化器，以除去載氣中的水、氧等不利的雜質(zhì)。流速的調(diào)節(jié)和穩(wěn)定是通過(guò)減壓閥、穩(wěn)壓閥和針形閥串聯(lián)使用后達(dá)到。一般載氣的變化程度<1%。

2. 進(jìn)樣系統(tǒng)（）

　　進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器和氣化室兩部分。進(jìn)樣系統(tǒng)的作用是將液體或固體試樣，在進(jìn)入色譜柱之前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。進(jìn)樣的大小，進(jìn)樣時(shí)間的長(zhǎng)短，試樣的氣化速度等都會(huì)影響色譜的分離效果和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。

（1）進(jìn)樣器

液體樣品的進(jìn)樣一般采用微量注射器。

氣體樣品的進(jìn)樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉(zhuǎn)式六通閥定量進(jìn)樣。

（2）氣化室

為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解，因此要求氣化室熱容量大，無(wú)催化效應(yīng)。為了盡量減少柱前譜峰變寬，氣化室的死體積應(yīng)盡可能小。

3. 分離系統(tǒng)（）

　　分離系統(tǒng)由色譜柱組成。

　　色譜柱主要有兩類(lèi)：填充柱和毛細(xì)管柱。

（1）填充柱由不銹鋼或玻璃材料制成，內(nèi)裝固定相，一般內(nèi)徑為2 ～ 4mm，長(zhǎng)1 ～ 3 m。填充柱的形狀有U型和螺旋型二種。

（2）毛細(xì)管柱又叫空心柱，分為涂壁、多孔層和涂載體空心柱?？招拿?xì)管柱材質(zhì)為玻璃或石英。內(nèi)徑一般為0.2～ 0.5mm，長(zhǎng)度30 ～300m，呈螺旋型。

　　色譜柱的分離效果除與柱長(zhǎng)、柱徑和柱形有關(guān)外，還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān)。

4. 控制溫度系統(tǒng)（）

　　溫度直接影響色譜柱的選擇分離、檢測(cè)器的靈敏度和穩(wěn)定性?？刂茰囟戎饕茖?duì)色譜柱爐、氣化室、檢測(cè)室的溫度控制。色譜柱的溫度控制方式有恒溫和程序升溫二種。

　　對(duì)于沸點(diǎn)范圍很寬的混合物，一般采用程序升溫法進(jìn)行。程序升溫指在一個(gè)分析周期內(nèi)柱溫隨時(shí)間由低溫向高溫作線(xiàn)性或非線(xiàn)性變化，以達(dá)到用zui短時(shí)間獲得*分離的目的。

5.檢測(cè)和放大記錄系統(tǒng)

（1）檢測(cè)系統(tǒng)

　　根據(jù)檢測(cè)原理的差別，氣相色譜檢測(cè)器可分為濃度型和質(zhì)量型兩類(lèi)。

　　濃度型檢測(cè)器測(cè)量的是載氣中組分濃度的瞬間變化，即檢測(cè)器的響應(yīng)值正比于組分的濃度。如熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）、電子捕獲檢測(cè)器（ECD）。質(zhì)量型檢測(cè)器測(cè)量的是載氣中所攜帶的樣品進(jìn)入檢測(cè)器的速度變化，即檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)正比于單位時(shí)間內(nèi)組分進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量。如氫焰離子化檢測(cè)器（FID）和火焰光度檢測(cè)器（FPD）。

（2）記錄系統(tǒng)

　　記錄系統(tǒng)是一種能自動(dòng)記錄由檢測(cè)器輸出的電信號(hào)的裝置。

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