您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
產(chǎn)品分類品牌分類
-
燃氣分析專用氣相色譜儀 水中有機揮發(fā)物分析專用氣相色譜儀 車用汽油分析專用氣相色譜儀 農藥殘留專用氣相色譜儀 汽車內飾件總碳檢測專用氣相色譜儀 汽車內飾件TVOC檢測專用氣相色譜儀 電鍍液檢測專用原子吸收光譜儀 液化氣中二甲醚測定專用氣相色譜儀 變壓器油分析專用氣相色譜儀 包裝材料溶劑殘留分析專用氣相色譜儀 白酒分析專用氣相色譜儀 香煙包裝印刷企業(yè)專用分析儀器 有機揮發(fā)物分析專用氣相色譜儀 血液中乙醇分析專用氣相色譜儀 藥品殘留溶劑分析專用氣相色譜儀 環(huán)氧乙烷檢測專用氣相色譜儀 室內環(huán)境分析專用氣相色譜儀 石油液化氣分析專用氣相色譜儀 硫化物分析專用氣相色譜儀 實驗室常用氣相色譜儀 農水檢測專用儀器 專用氣相色譜儀
如何使用液相色譜儀快速的檢測肉食品中4種抗生素殘留？
閱讀：1437 發(fā)布時間：2013-5-9
如何使用液相色譜儀快速的檢測肉食品中4種抗生素殘留？ 肉食品中4種抗生素殘留對我們又有什么危害呢？如何進行檢測方便呢？南京科捷為您解答：
大環(huán)內酯類與氯霉素類藥物是兩類應用廣泛的廣普抗生素，由于這兩類抗生素能夠有效預防和治療家畜傳染病和寄生蟲病的發(fā)生，有些還具有促進動物生長發(fā)育的功用。因此，為了降低養(yǎng)殖成本，提高經(jīng)濟效益，在家畜養(yǎng)殖中廣為使用。為了保障人類的生命健康，世界各國衛(wèi)生組織以及食品藥品監(jiān)督管理部門都已經(jīng)將肉食品中各種抗生素殘留量作了嚴格規(guī)定，并且以抗生素在肉食品中的殘留量作為產(chǎn)品進口的貿易壁壘，如美國和歐盟對阿維菌素在肉食品中的zui高殘留*為25ug/kg，泰勒菌素為100ug/kg，替米考星為100ug/kg，伊維菌素為40ug/kg。目前肉食品中大環(huán)內酯類抗生素常用液一質聯(lián)用進行全面分析。氯霉素類藥物常用氣相色譜及液相色譜分析。而用液相色譜法同時分析肉食品中兩類常見抗生素還未見文獻報道。
LC-10Tvp梯度液相色譜儀配置：
LC-10Tvp高壓恒流泵：2臺
SPD-10Tvp紫外檢測器：1臺
SCL-10Tvp 系統(tǒng)控制器：1臺
7725i手動進樣閥： 1套
色譜工作站：1套 （VI2010、N2000、N3000選用）
液相色譜柱：1支 （C18 4.6*250mn,5um）
微量進樣器：1支 （50ul/100ul）
進樣支架 ：1只 （進樣閥用）
使用液相色譜儀檢測肉食品中常見4種抗生素殘留實驗步驟：
1 儀器與試劑
南京科捷 LC-10Tvp高壓恒流泵 SPD-10Tvp紫外檢測器
超聲波清洗儀
反相色譜柱C18
固相萃取柱
泰樂菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考標準品均為天津市科密歐化學試劑開發(fā)中心監(jiān)制
乙腈、正己烷均為優(yōu)級純
其它試劑均為分析純
實驗用水均為二次蒸餾水
新鮮牛肉與雞肉均為超市所購
2 色譜條件
C18反相色譜柱
柱溫25℃，流速1mL/min，進樣量25uL，梯度洗脫條件A相為甲醇，B相為0.2mol/L磷酸二氫鈉含10%（體積比）甲醇，調節(jié)pH為3.0，梯度洗脫程序：0-2min10%A，2-8min 10%-40%A，8-9min40%-10%A，檢測波長入為275nm
3 標準溶液的配制及標準曲線的制備
分別準確稱取各標準品0.01g（至0.001g），用甲醇分別溶解并定容至100mL，配制成100mg/L標準儲備液，于一4℃冰箱中冷藏，測定時將各標準溶液混合后稀釋成0.1、0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0mg/L的溶液。分別以泰樂菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考峰面積為縱坐標，質量濃度為橫坐標繪制標準曲線，計算回歸方程及相關系數(shù)（r）。
4 樣品處理
將新鮮牛肉及雞肉分別勻漿后，于-18℃冰箱中保存。測定時，將勻漿冷凍保存的牛肉與雞肉樣品于室溫下自然解凍。分別準確稱取20.0g樣品置于50mL具塞錐形瓶中，加入20mL乙腈，超聲10min，轉移至離心管，以5000r/min離心10min，收集上清液，離心沉淀物用上述方法重復提取2次，合并上清液。向得到的清夜中加入30mL正己烷，用力振蕩5min，靜置分層，棄去上層正己烷層。然后將溶液于40℃減壓旋轉蒸發(fā)至約2mL，氮氣吹干后加入5mL甲醇一磷酸鹽混合液超聲溶解抗生素，定容至10mL。
5樣品凈化
將HLB固相萃取小柱用5mL甲醇、5mL去離子水活化后，將4得到的樣品處理液上固相萃取柱（柱流速保持1滴/s），用10mL蒸餾水、10mL5%甲醇水溶液淋洗固相萃取柱，再用10mL甲醇洗脫，將洗脫液用氮氣吹干后，加入流動相超聲定容至5mL，zui后，經(jīng)0.22um濾膜過濾后進樣。
6方法的準確度、精密度、線性范圍、回收率
對于牛肉樣品分別添加0.1、0.5、1.0mg/kg 3個水平的混合標準溶液，按照4與5樣品處理及凈化方法，每個水平平行測定4次，進行回收率實驗，并且以3倍信噪比分別計算泰樂菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考在牛肉樣品中的檢出限，在測定條件下4種藥物在0.1—20mg/L范圍內均呈線性，線性方程與相關系數(shù)、平均回收率、相對標準偏差見表1
7 實際樣品檢測
本實驗分別對10份牛肉樣品和10份雞肉樣品中泰樂菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考進行檢測，沒有發(fā)現(xiàn)牛肉樣品中含有以上抗生素，但是在4份雞肉樣品中都不同程度檢測到了泰樂菌素，zui高為200ug/kg，zui低為80ug/kg，平均含量為120ug/kg，高于我國動物性食品中獸藥zui高殘留*（100ug/kg）
如何使用液相色譜儀快速的檢測肉食品中4種抗生素殘留？ 結論如下：
我國動物性食品中獸藥zui高殘留*規(guī)定泰樂菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考在肉品中的zui高殘留量（MRL）分別為100、75、1.5、200ug/kg，本實驗所測泰樂菌素、替米考星、氟苯尼考的檢出限分別為20、32、16ug/kg均在zui高殘留*以下，符合殘留檢測分析要求。由于氯霉素藥物特殊性，歐盟對氯霉素的檢出限要求為0.1ug/kg，美國FDA對氯霉素的檢出限要求為0.3ug/kg，按照本實驗方法，氯霉素檢出限為19ug/kg，還未達到上的要求，這是因為提取方法和所用檢測器所致。今后應該發(fā)展更加靈敏的方法以提高氯霉素。本實驗方法的平均回收率較高（75%-87%），而且步驟簡單、操作容易、重現(xiàn)性較好相對標準偏差為1.35%-5.41%，表明方法穩(wěn)定可靠。
如何使用液相色譜儀快速的檢測肉食品中4種抗生素殘留？ 您學會了嗎？若還不是很了解，可，我們將竭誠為您服務！