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西地那非在液相色譜儀檢測(cè)分析中的結(jié)果
西地那非在液相色譜儀檢測(cè)分析中的結(jié)果
液相色譜儀西地那非含量測(cè)定：
色譜條件和系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)
柱子：
C18 （15cm）流動(dòng)相：0.05mol/L 三乙胺磷酸鹽溶液（取三乙胺7ml,加水 1000ml，用磷酸調(diào) pH 至 3.0）-甲醇-乙腈（58:25:17）
液相色譜儀西地那非檢測(cè)波長：
290nm 理論塔板數(shù)按西地那非峰計(jì)算應(yīng)不低于 3000，西地那非與降解物 UK111,868 峰的分離度應(yīng)大于 2.5。
液相色譜儀西地那非預(yù)試驗(yàn)溶液及測(cè)試
取枸櫞酸西地那非對(duì)照品約 70mg，置于 250ml 量瓶中，加甲酸過氧化氫（1:2V/V）溶液 1ml,，震蕩使溶解，放置 5min，加流動(dòng)相稀釋至刻度，作為預(yù)試驗(yàn)溶液。取 20 微升進(jìn)樣，測(cè)定分離度（相對(duì)保留時(shí)間為 1.2 倍的峰為降解物 UK111,868），應(yīng)符合上述要求。
液相色譜儀西地那非測(cè)定法:
取本品約28mg,精密稱定，置100ml量瓶中，流動(dòng)相稀釋至刻度，精密量取5ml,到50ml量瓶中，流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取枸櫞酸西地那非對(duì)照品，同法配置，作為對(duì)照品溶液。精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液各20ul進(jìn)樣，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。
南京科捷分析儀器有限公司使用HPLC液相色譜儀檢測(cè)西地那非含量方案*符合《進(jìn)出口保健食品中伐地那非、西地那非、他達(dá)那非的檢測(cè)方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法(SN/T 1951-2007)》國家檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，可做出分析結(jié)果。