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氣相色譜儀指導(dǎo)-采用TCD作為檢測器時確定物質(zhì)相對校正因子
氣相色譜儀指導(dǎo)-采用TCD作為檢測器時,如何確定物質(zhì)相對校正因子
檢測器對不同物質(zhì)的響應(yīng)值不同,測定物質(zhì)/相對校正因子,是準確定量的基礎(chǔ)。采用TCD作為檢測器時,如何確定物質(zhì)相對校正因子?
采用TCD作為檢測器時,確定物質(zhì)相對校正因子通常有下面幾種方式。
1從文獻上查找相對校正因子
對于常規(guī)組分,通??梢栽?/span>色譜相關(guān)書籍或文獻上查到。對于熱導(dǎo)檢測器而言,常用的標準物為苯,所用載氣為氦氣。
2實驗測定相對校正因子
對于某些比較特殊的,在文獻上查不到相對校正因子的物質(zhì)或者為了更準確地測定某一物質(zhì)的校正因子,通常采用實驗測定的方法獲得。但在用實驗法測定物質(zhì)的相對校正因子時,要注意配置標樣的準確性,否則會出現(xiàn)試驗測得的校正因子與文獻值相差甚大的情況。
一些分析者測得的相對校正因子與文獻值不符,并非操作參數(shù)的變動引起,而是由于測量誤差造成,如標準物純度不夠、制樣方法不當、室溫下組分揮發(fā)、峰面積測量不準得到的峰很不對稱或者分離不*等。對于易揮發(fā)組分的分析,制樣的影響尤為顯著。
3利用規(guī)律對校正因子進行估算
目前能對校正因子進行估算的,只有氣相色譜用的熱導(dǎo)檢測器和氫火焰離子檢測器。當從文獻中查不到適當數(shù)據(jù),又沒有已知標準含量的樣品進行測定時,可按相關(guān)參考書上介紹的方法進行估算,如同系物在熱導(dǎo)檢測器上的相對摩爾響應(yīng)值與其分子中的碳數(shù)或摩爾質(zhì)量呈線性關(guān)系。但該方法在實際操作中應(yīng)用不多。
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