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色譜儀科普-什么原因會引起氣相色譜儀分析時出現(xiàn)圓頭峰?
色譜儀科普-什么原因會引起氣相色譜儀分析時出現(xiàn)圓頭峰??
色譜儀分析中,有時候會見到色譜圖上出現(xiàn)一些峰頂點圓鈍的峰,這就是圓頭峰。圓頭峰對定性定量都會產(chǎn)生一定影響,給結(jié)果帶來更大的不準(zhǔn)確性,分析中應(yīng)該盡量避免。
一般出現(xiàn)圓頭峰的原因有以下幾個:
一 進(jìn)樣量過大,超過檢測器的線性范圍;
二 檢測器受到固定相流失及樣品中高沸點成分、易分解組分及腐蝕性物質(zhì)的污染;
三 記錄儀靈敏度過低;
四 氣相色譜儀載氣系統(tǒng)可能存在泄漏。
針對色譜圖出現(xiàn)圓頭峰可采取的措施如下:
1 減少樣品溶液進(jìn)樣量或者將樣品進(jìn)行稀釋后再進(jìn)樣,或者增大分流比來進(jìn)樣。
2 清洗檢測器,如果污染物于高沸點物質(zhì),則通??蓪z測器即熱至zui高使用溫度后,再通入載氣就可以清楚,要注意加熱的溫度不能損壞檢測器的絕緣材料;如果加熱法不適合,也可以用丙酮等溶劑從進(jìn)樣口注入進(jìn)行清洗,在污染程度較輕時是有效的;若以上方法都不能解決污染問題,則應(yīng)將檢測器卸下,選擇既能溶解污染物又不損壞檢測器的溶劑,用注冊器注入測量池進(jìn)行*清洗。
3 適當(dāng)調(diào)節(jié)記錄儀靈敏度。
4 查看載氣氣路壓力,仔細(xì)檢查是否存在泄漏,這種情況一般伴隨著保留時間或響應(yīng)值的變化。
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