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檢測器之一:熱離子檢測器詳解
熱離子檢測器(Thermionic detector或Nitrogen phosphorous detector,NPD),又稱氮磷檢測器、熱離子發(fā)射檢測器、堿火焰電離檢測器等,屬于型微分檢測器,由于它對含電負性原子特別是含氮、磷、硫、鹵素等有機化合物有很高的靈敏度,因此,在醫(yī)藥衛(wèi)生、農(nóng)藥殘留分析以及環(huán)境保護等的分析工作中應(yīng)用廣泛。
熱離子檢測器的zui小檢出量可達10-14g,線性范圍為108。
1.檢測機理
熱離子檢測器是根據(jù)含電負性原子的有機物樣品在氫氧火焰里燃燒時,會明顯增加堿鹽的蒸發(fā)和化學(xué)離解,從而使收集到較大的離子流和檢測信號。它主要利用以下的三個條件來達到檢測之目的。
① 氫氧火焰:氫氧火焰為有機物分子燃燒和堿鹽的蒸發(fā)與化學(xué)離解提供了基本條件。
② 堿金屬鹽:在噴嘴上方附加了堿金屬鹽片如氟化鈉、硫酸鈉、溴化銫、硫酸銣等。
③ 樣品特性:含電負性原子的有機物在氫氧焰燃燒時明顯增加堿鹽蒸發(fā)和化學(xué)離解。
2.基本構(gòu)造
熱離子檢測器的構(gòu)造比較簡單,在一般的火焰離子化檢測器噴嘴上方加裝一個堿金屬鹽片或鹽圈即可。
3.檢測過程
熱離子檢測器的檢測過程如下:燃燒用的氫氣與柱出口流出物混合經(jīng)噴嘴一道流出,在噴嘴上燃燒,助燃用的空氣(氧氣)均勻分布于火焰周圍。由于在火焰附近存在著由收集極(正極)和極化極(負極)之間所形成的靜電場,當(dāng)含電負性原子的被測樣品分子進入氫-氧火焰燃燒時,會增加堿金屬鹽的蒸發(fā)和化學(xué)離解,從而使收集到的離子流大為增加,通過高電阻取出,經(jīng)微電流放大器放大,然后把信號送至記錄設(shè)備(記錄儀、色譜數(shù)據(jù)處理機或氣相色譜、液相色譜工作站等),進行數(shù)據(jù)處理、圖象顯示、打印圖譜和打印分析結(jié)果等。
4.相關(guān)事宜
① 熱離子檢測器對氣體流速波動非常敏感,因此,應(yīng)嚴格控制操作條件,才能獲得較好的分析結(jié)果。
② 載氣、氫氣和氧氣的流速,應(yīng)根據(jù)檢測室構(gòu)造以及收集極-堿鹽-噴嘴三者之間的距離經(jīng)調(diào)試確定。