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FPD在運(yùn)行過程中出現(xiàn)熄火或信號異常等現(xiàn)象的解決辦法
FPD以其高選擇性、高靈敏度而被大量用于含磷、硫化合物的檢測分析。其主要原理為當(dāng)含磷、硫化合物在富氫火焰中燃燒時，在適當(dāng)?shù)臈l件下，將發(fā)射一系列的特征光譜，通過特定的磷、硫濾光片后進(jìn)行光譜強(qiáng)度的測定。
但是在FPD的檢測運(yùn)行中，有時候會出現(xiàn)FPD火焰突然熄滅，信號過低或者過高等異?，F(xiàn)象，那么，FPD火焰在運(yùn)行過程中出現(xiàn)信號異常等現(xiàn)象的原因有哪些？常用的處理方法有哪些？
當(dāng)出現(xiàn)這些現(xiàn)象時，應(yīng)以檢測樣品、氣路系統(tǒng)、檢測器溫度控制系統(tǒng)、儀器設(shè)置、FPD為主要檢查對象，逐步排查可能存在的問題。
1檢測樣品
由于樣品的性質(zhì)不同，引起運(yùn)行過程中火焰熄滅，信號過高或者過低等現(xiàn)象?？墒褂玫姆椒òǜ鼡Q樣品溶劑、選擇不同的樣品進(jìn)樣測試，排除FPD出現(xiàn)信號異常的原因不是由于樣品所引起。
2氣路系統(tǒng)
a檢查載氣、氫氣、空氣等氣體純度，如使用氣瓶，確認(rèn)氣體壓力正常，通常應(yīng)大于5MPa。若使用氣體發(fā)生器，檢查確認(rèn)氣體發(fā)生器工作正常，可將氣體發(fā)生器放空一段時間再點(diǎn)火。
b檢查所有氣路無泄漏等情況，尤其是檢測器與色譜柱的連接處。
C檢查確認(rèn)氫氣、空氣的流量設(shè)置正確，一般來說，FPD氫氣流量為75mL/min，空氣流量為100 mL/min，當(dāng)然，也可根據(jù)具體的情況調(diào)節(jié)合適的氫氣與空氣比例。
3檢測器溫度控制系統(tǒng)
檢查確認(rèn)FPD溫度設(shè)置正確，應(yīng)等待側(cè)鍵器溫度達(dá)到設(shè)定值并且穩(wěn)定一段時間后再點(diǎn)火。必要時采用輔助工具測定檢測器的溫度控制準(zhǔn)確，包括檢查溫度控制電路板工作正常、溫度傳感系統(tǒng)工作正常等，確保FPD燃燒冷凝物沒有滴回到檢測器中。
4儀器設(shè)置
確認(rèn)色譜柱參數(shù)設(shè)置正確，如色譜柱長度、直徑以及顆粒大小等，排除因為儀器對色譜柱的評價參數(shù)不正確引起的氣體流量等控制不正常。
5FPD
檢查確認(rèn)FPD的管路連接正常，包括色譜柱與FPD連接端未出現(xiàn)過長或者過短的情況，影響檢測器火焰的正常。查看檢測器噴嘴有無毒蛇現(xiàn)象，可以用細(xì)針插入噴嘴排除堵塞物，必要時應(yīng)將整個系統(tǒng)拆下來進(jìn)行清洗。