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氣相色譜-頂空進(jìn)樣法測定葡萄酒中的亞硝酸鹽
亞硝酸鹽是食品中常見的一種食品添加劑,用作發(fā)色劑和防腐劑,允許用于肉及肉制品的加工生產(chǎn),其作用是使得肉與肉制品呈現(xiàn)良好的色澤。我國食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB2760規(guī)定在肉制品中可*使用亞硝酸鹽。但葡萄酒生產(chǎn)不允許添加亞硝酸鹽。利用傳統(tǒng)的格里斯試劑比色法檢測葡萄酒中亞硝酸鹽時,葡萄酒的紅色對顯色檢測有很大影響,存在干擾,不能準(zhǔn)確定性定量分析。
采用氣相-頂空技術(shù),利用FID檢測器,對反應(yīng)生成的氣態(tài)成分進(jìn)行定量檢測,操作簡便,抗*力強,線性范圍寬,檢測限低,可達(dá)0.5mg/kg。
測定時所需儀器
氣相色譜儀;全自動頂空進(jìn)樣器。
測定時所需試劑
1000μg/mL亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液(購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心);濃硫酸;10%環(huán)己基氨基磺酸鈉;20g/L氫氧化鈉。
測定時氣相色譜儀工作條件:
進(jìn)樣器溫度為150℃,檢測器溫度為180℃,空氣流速350mL/min;氫氣流速30mL/min;氮氣流速25mL/min;載氣流速:2.0mL/min;柱溫箱程序升溫:50℃平衡8min;以20℃/min速率升至200℃。
色譜柱:HPINNOWAX(30m×0.32×320)。
頂空系統(tǒng):SampleLoopTemp:50℃;PlatenTemp:50℃;LineTemp:50℃。
測定方法
在硫酸介質(zhì)中亞硝酸與環(huán)己基氨基磺酸鈉反應(yīng)生成環(huán)己醇亞硝酸酯,環(huán)己醇亞硝酸酯在常溫下成氣態(tài),在50℃恒溫中平衡30min,利用頂空進(jìn)樣器自動進(jìn)樣,氣相色譜儀FID進(jìn)行定量檢測。