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固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定白酒中氨基甲酸乙酯
閱讀：728 發(fā)布時(shí)間：2015-6-2
氨基甲酸乙酯是一種致癌物質(zhì)，可導(dǎo)致肺腫瘤、淋巴癌、肝癌、皮膚癌等疾病。是發(fā)酵食品和酒*料的副產(chǎn)物。白酒是我國(guó)大眾喜愛(ài)的酒*料，因此白酒中氨基甲酸乙酯殘留量的測(cè)定對(duì)于食品安全和公眾健康都有著極為重要的意義。
目前，氨基甲酸乙酯的測(cè)定可用氣相色譜儀、氣相色譜—質(zhì)譜法。
我國(guó)進(jìn)口商品檢驗(yàn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SN 0285-93-出口酒類(lèi)中氨基甲酸乙酯殘留量檢測(cè)采用二氯甲烷提取，然后進(jìn)行GC/MS分析，該方法回收率低，色素等雜質(zhì)多。
國(guó)外則多采用固相提取凈化技術(shù)靜進(jìn)行樣品提取。
而采用固相萃取技術(shù)對(duì)酒中的氨基甲酸乙酯進(jìn)行提取凈化，然后采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行GC/MS測(cè)定。樣品預(yù)處理步驟簡(jiǎn)單，采用內(nèi)標(biāo)法可以避免外標(biāo)法中前處理過(guò)程中樣本損失和定容體積不準(zhǔn)確等造成的誤差。
采用此法時(shí)氣相色譜儀的色譜條件為：
DB-INNOWAX毛細(xì)管色譜柱（30m×0.25mm，0.25μm）；進(jìn)樣口溫度：200℃；柱溫：初溫50℃，保持1min，然后以8℃/min升至180℃，240℃后運(yùn)行5min；載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；進(jìn)樣量：1μL；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣。