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1、關于在線近紅外分析技術

近紅外是指波長介于可見光與中紅外之間的電磁波，ASTM將近紅外譜區(qū)定義為780nm~2526nm（12800~3960cm^-1）。

近紅外光譜分析是指利用近紅外譜區(qū)包含的物質信息，主要用于有機物定性和定量分析的一種檢測技術。

近紅外光譜為含H基團倍頻和組合頻的振動吸收。在4000~12500cm^-1波數(shù)范圍內(nèi)有含H基團（C-H、O-H、N-H、P-H、Si-H）和其它基團（如C=O等）的一、二、三、四倍頻及其組合頻的振動吸收。近紅外光具有一定的穿透能力（最深可達到5cm）。近紅外光譜特征吸收峰重疊嚴重，一般不采用特征峰直接來定性和定量分析，而要依靠化學計量學方法。基于化學計量學，建立近紅外光譜與成分指標（如水分、殘留、氯化物、甲醇、甲醛等）之間的多元線性回歸模型，是近紅外光譜定量分析的基礎。

在線近紅外分析技術可以實時檢測整個生產(chǎn)過程中的物料成分含量變化，以保證最終產(chǎn)品質量。合乎質量標準的產(chǎn)品需要在整個生產(chǎn)過程中得到保證，而不是到最后化驗時才知道的，即好產(chǎn)品是生產(chǎn)出來的，而不是化驗出來的。傳統(tǒng)的對終端產(chǎn)品的檢測存在滯后性，對已經(jīng)造成的不合格產(chǎn)品或超過控制標準上限的產(chǎn)品產(chǎn)生的損失無法彌補。終端產(chǎn)品即使化驗合格，由于取樣的代表性，也不能保證產(chǎn)品合格。隨著人力成本越來越貴，如何減員增效也是企業(yè)優(yōu)先考慮的問題。而在精細化工反應終點判斷使用在線分析技術是解決這些問題的最可行方案：

?在保證產(chǎn)品質量的前提下以合格下限生產(chǎn)，獲得最高產(chǎn)出比。

?提高產(chǎn)品的質量穩(wěn)定性和產(chǎn)品美譽度，帶來額外的市場和超額收益。

?產(chǎn)品質量穩(wěn)定，降低過渡料的回填成本和費用。

?操作控制簡便，直觀、省力。

?節(jié)約人力成本和安全成本，間接提高企業(yè)收益。

?可同時檢測項目多，可代替的人工多。

?減少檢測頻度和取樣頻度，降低勞動強度，節(jié)約勞動力。

?節(jié)約檢測成本，提高員工收入。

?減少生產(chǎn)與質檢，生產(chǎn)與銷售之間，產(chǎn)品與客戶之間的矛盾。

2、舉例，如DA300在線近紅外儀（非接觸）

DA300在線近紅外分析儀是天津九光科技發(fā)展有限責任公司研發(fā)制造的二極管陣列在線近紅外分析儀，采用銦鎵砷二極管陣列技術，連續(xù)光柵全光譜掃描，并行處理所有光譜信息，在線實時準確檢測，檢測結果可與工廠系統(tǒng)集成。光源照射樣品上，樣品反射光進入儀器分光系統(tǒng)，固定光柵光譜儀立即得到各個波長吸收對應的電信號（即光譜），將光譜傳輸給電腦。

DA300具有穩(wěn)定的光學系統(tǒng)，適合惡劣、復雜的生產(chǎn)環(huán)境如粉塵、震動等。大于30次/秒的高速全光譜數(shù)據(jù)采集，測量速度快，靈敏度高。此外，光斑面積大（直徑100mm），尤其適合不均勻樣品的檢測。

3.1 車間安裝方式

PS：大光斑可以保證檢測的穩(wěn)定性及準確性，非接觸安裝日常儀器維護量大大減少。

4.1 模型效果

PS：經(jīng)與用戶溝通，最關注反應終點，即殘留在0.2-0.8含量范圍內(nèi)的準確性，故在這個范圍內(nèi)多取樣和建模驗證其準確性，共做9批反應，邊收集邊驗證，最終后三批次驗證結果滿足用戶要求。

4.2 2023年某些批次外部驗證結果如下：

說明：從驗證結果來看，誤差標準偏差與模型效果相當，滿足用戶要求，且在線5s出一個數(shù)據(jù)，實時在線檢測更能規(guī)避人為誤差。

5、實驗結論

1、從模型情況來看，殘留指標線性關系較好，在0.2-0.8的范圍內(nèi)，模型相關性為0.954，模型SEP 為0.036，外部驗證數(shù)據(jù)近紅外值與實驗室值偏差標準偏差0.031，誤差均滿足用戶要求，可以指導生產(chǎn)。在線檢測速度和檢測的數(shù)據(jù)量將有質的提高，可以24h實時監(jiān)控生產(chǎn)線。

2、數(shù)據(jù)可以接入DCS控制系統(tǒng)，進行自動化控制生產(chǎn)，保證產(chǎn)品品質。