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快速掌握冷原子吸收測汞儀容易出現(xiàn)的幾種故障及解決方法

閱讀:4569        發(fā)布時間:2020-11-18
  冷原子吸收測汞儀的準備工作:
  (1)在于嗓管內(nèi)裝入干燥劑(裝變色硅膠,顆粒大于3mm)
  (2)連接好氣路,進氣管道應盡量短,若要回收排出廢氣中的汞,可在儀器的排氣口接一只回收管,內(nèi)裝碘化活性碳(混合物)排氣口應通至室外。
  (3)準備0.1ug/mL汞標準液,10%lv化亞錫溶液(見附錄A)和蒸餾水。
  (4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進行消解,使樣品中各種形態(tài)的汞轉變?yōu)殡x子態(tài)汞,以備測定(該項工作視分析操作規(guī)程而定)。
  (5)其它工具:吸球、O.5mL移液管(校準過)、10mL注射針筒、燒杯等。
  使用注意事項:
  l、流量的選擇:一般調(diào)定在1.2L/min,但用戶可在1—2.5L/min內(nèi)改變。對本儀器來說,流量減小,能提高響應峰值,提高靈敏度,否則相反。
  2、在測量過程中,保持常規(guī)鈕在保持狀態(tài)時,測完一個樣品,均要按復零鈕使表頭顯示恢復到初始狀態(tài)后,再進行下一個樣品的測量。
  3、校正次數(shù):原則上每做一次校正一次,但若環(huán)境溫度變化不大(5℃以內(nèi))可省略直接參照上一次的校正曲線便可。
  4、汞標準液的加入:儀器校正時,只配制一種汞標準液(0.1ug/ml)以下簡稱標樣。其它濃度的汞標準液是通過改變標樣在翻泡瓶內(nèi)的加入量來實現(xiàn),如要得到3ng/ml的汞標準液,只要在翻泡瓶內(nèi)加入0.3ml的標樣(含30ng汞),瓶內(nèi)再加8ml蒸餾水,2ml氯化亞錫,則*終瓶內(nèi)汞濃度約為30ng8ml+2ml=3ng/ml。
  5、干燥劑:操作過程中,應盡量不用干燥劑,使用干燥劑會使測量產(chǎn)生誤差,在做空白液出現(xiàn)干擾水峰時,再加入少量干燥劑。
  6、高濃度樣品:對超過10ng/ml濃度的樣品應作稀釋,盡量使所測濃度在0—5ng/ml的范圍內(nèi)。
  7、做低濃度標準曲線。如0.1ng/ml—O.5ng/ml時,顯示數(shù)值通過顯示調(diào)節(jié)鈕,同樣調(diào)節(jié)在020—100數(shù)值范圍內(nèi)。
  8、樣品的預處理:參照有關的分析操作規(guī)程。
  9、玻璃器皿的處理、參照有關的分析操作規(guī)程。
  冷原子吸收測汞儀的維護及簡單的故障分析處理:
  l、開機后無顯示:沒有裝保險絲。
  2、汞燈指示燈不亮,可重新開機。
  3、靈敏度偏低:①流量不對或汞標樣失效。②管道漏氣。③顯示調(diào)節(jié)逆時針旋到底。
  4、靈敏度偏高:①流量不對。②管道污染。③顯示調(diào)節(jié)順時針旋到底。
  5、重現(xiàn)性差:操作不當,管道污染,干燥劑問題,管道漏氣。
  6、儀器所接電源的地線應接地良好。
  7、儀器測試場所不應有強電磁干擾或煙霧存在。
  8、儀器存放環(huán)境應干燥,并定期通電。
  

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