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賽默飛色譜及質(zhì)譜

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賽默飛色譜柱的相互作用類型

閱讀:907      發(fā)布時間:2017-10-28
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   賽默飛色譜柱的相互作用類型
  賽默飛色譜柱故障判斷在檢驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),色譜柱柱效下降體現(xiàn)在色譜圖上主要表現(xiàn)為6 種峰形,分別為峰形加寬變形、峰形變粗、嚴(yán)重拖尾、出現(xiàn)肩峰、峰尖分叉( 雙峰) 及峰形畸變。一般而言,前3 種情形受到污染的情況比較輕微,經(jīng)過再生即可大大提高柱效。出現(xiàn)第4 種峰形一般是由于色譜柱受污染較為嚴(yán)重,如果是發(fā)生在初期,通過再生清洗也能夠恢復(fù)大部分柱效,如果長時間未進(jìn)行處理,污染物與固定相已經(jīng)牢固結(jié)合,則不能通過再生進(jìn)行恢復(fù),而只能通過清除被污染的固定相來進(jìn)行修復(fù)了。出現(xiàn)第5 種峰形一般是色譜柱柱頭塌陷所致。第6 種情形是本應(yīng)為單一的色譜峰卻畸變?yōu)槎鄠€色譜峰,這是污染非常嚴(yán)重造成的。柱頭塌陷和嚴(yán)重污染均不能通過再生恢復(fù)柱效,只能通過物理方法進(jìn)行修復(fù)。
  疏水性相互作用
  疏水性高的物質(zhì)之間會有相互牽引作用,與相似相溶道理一樣,填料結(jié)合基團(tuán)的碳鏈(烷基鏈)越長疏水性越高。賽默飛色譜柱
  離子性相互作用
  在反相分析中,弱酸性的硅醇基能與堿性化合物結(jié)合,與酸性化合物會發(fā)生排斥,會對峰形及保留時間有影響。使用端基封尾處理的柱子或者調(diào)節(jié)溶劑的PH值,抑制這種作用。
  氫鍵
  氫原子易與電負(fù)性高的原子發(fā)生結(jié)合,如與氧、氮、硫、鹵素以及芳香環(huán)的π電子結(jié)構(gòu)的化合物,相互之間會有電子吸引作用。像苯基柱這類具π電子作用的柱子,對于目標(biāo)物的π電子具有選擇性,通過此相互作用起到分離效果。
  金屬配位吸附
  填充劑硅膠基質(zhì)內(nèi)會含有部分殘留的金屬,故易會引起配位化合物的吸附現(xiàn)象。
  而且,解離的硅醇基與金屬離子一旦發(fā)生配位,會發(fā)生峰拖尾或者目的成分不能被洗脫的狀況。賽默飛色譜柱

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