水中通常不含溴酸根，但普遍含有溴離子。當(dāng)用臭氧對水進行消毒時， 溴離子與臭氧反應(yīng)氧化生成溴酸根。而飲料廠通常用于配制飲料的飲用水也 是通過臭氧消毒制得的，因此導(dǎo)致飲料中可能存在溴酸根。若過量攝入溴酸 根，會損害人體的血液、中樞神經(jīng)與腎臟，對人體健康有潛在的危害[1-2] ，國 際癌癥研究中心已確認溴酸鹽對實驗動物有致癌作用，但其對人體的致癌作 用還未能肯定，因此目前溴酸鹽被列為對人可能致癌的物質(zhì)。2004年世界衛(wèi) 生組織已將《飲用水水質(zhì)準則》中溴酸根的限值由原來的0.025mg/L 修改為 0.01mg/L，我國頒布的GB 5749-2006 《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準》[3] 規(guī)定的溴酸 根限值與世界衛(wèi)生組織的標(biāo)準一致。
溴酸根的檢測方法主要有化學(xué)法與儀器法，其中化學(xué)法有亞硫酸鹽滴定 法、碘量法，但如果產(chǎn)品中含有具有氧化性的物質(zhì)，使用上述方法可能導(dǎo)致結(jié) 果偏離；儀器法主要包括氣相色譜法、高壓液相色譜法和離子色譜法等[4-10] ， 檢測結(jié)果也常有假陽性現(xiàn)象發(fā)生。本實驗以離子色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜 法（IC-ICP-MS）為檢測手段，建立同時檢測飲料中溴酸根與溴離子的方法。 該方法采用樣品經(jīng)離子色譜柱分離后，直接進入ICP-MS儀器進行檢測，極大 地降低基體干擾，提高分析方法的信噪比和靈敏度。
測試條件 儀器：ICS 3000系統(tǒng) 分析柱：IonPac AS 19，250×4mm； 保護柱：IonPac AG 19，50×4mm 柱溫：30℃ 淋洗液：KOH（淋洗液在線發(fā)生裝置產(chǎn)生）等度淋 洗，35mmol/L； 淋洗液源：帶有CR-ATC的EGC II KOH 流速：1.00mL/min 定量環(huán)：100µL 抑制器：ASRS ULTRA II 4 mm，自循環(huán)電抑制，電 流為89mA 檢測方式：ICP-MS儀器：Agilent 7500ce 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 美 國Agilent公司；同心霧化器；石英霧化室（半導(dǎo)體控溫 于（2±0.1）℃）；矩管（石英一體化，2.5 mm中心通 道）；屏蔽矩；樣品錐（Ni 錐）； 功率：1550W； 霧化器：同心霧化器；柱后在線加入內(nèi)標(biāo)，內(nèi)標(biāo)溶液 提升速率：0.2mL/min ； 載氣流量：0.7L/min； 輔助氣流量：0.32L/min； 采樣深度：9.5mm； 采集相對原子質(zhì)量：溴79 ，鍺72
樣品前處理方法 溴酸鹽和溴離子均溶于水，溶液中溴酸根與溴離子的 檢測無需其他溶劑萃取，但是飲料中含有較多有機物，適 當(dāng)?shù)膬艋梢杂行ПＷo分離柱，延長其使用壽命。由于飲 用水中溴酸根的*為10 µg/L，飲料中雖無相應(yīng)的溴酸 根*，參照飲用水的*，也不應(yīng)高于10 µg/L。 因此實驗采用超純水將飲料稀釋10倍，濾液經(jīng)Dionex On Guard RP柱去除食品中大部分有機物雜質(zhì)，再經(jīng)Dionex On Guard P柱去除主要色素。實驗結(jié)果表明，上述凈化 方式均不會影響溴酸根與溴離子的回收率。
結(jié)果和討論 離子色譜條件的選擇 溴在自然界中存在的形態(tài)主要為溴離子，在強氧化環(huán) 境下易形成溴酸根，另外還存在少部分溴的陽離子形態(tài)。 實驗選擇陰離子分析柱對溴離子與溴酸根進行分離，陽離 子形態(tài)的溴在陰離子柱上無保留，在死體積出峰，不會 干擾溴和溴酸根離子的分離。AS19為高容量陰離子交換 柱，主要用于分析鹵素含氧酸，完夠分離樣品中的 溴離子與溴酸根。采用氫氧根作為淋洗液、氫氧根的濃 度在5～40 mmol/L的范圍內(nèi)均可實現(xiàn)良好的分離度，滿 足實驗要求。但是，氫氧根的濃度越低，溴離子和溴酸根 的保留時間越長。在滿足分離度要求的條件下選擇濃度高 的淋洗液，可有效提高實驗的效率，因此本實驗終選擇 35 mmol/L氫氧根作為淋洗液，等度淋洗。該條件下溴酸 根與溴離子在8min內(nèi)出峰并能實現(xiàn)*的基線分離。
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