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【概述】

       為了應(yīng)對《中國藥典》2015版的實施，根據(jù)《中國藥典》2015版2341款第四法的要求，本文建立了一種運(yùn)用三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀（GC-MS/MS）來檢測藥材、飲片及制劑中部分農(nóng)藥殘留量的分析方法。試樣加無水硫酸鎂、無水乙酸鈉后，用乙腈提取，提取液經(jīng)凈化后，氮吹儀濃縮，用乙腈定容。在毛細(xì)管氣相色譜柱上分離，采用GC-MS/MS測定，用內(nèi)標(biāo)法定量計算。各化合物按照濃度5.0、10.0、25.0、50.0、100.0 µg/L建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，74種農(nóng)藥組分在5.0~100.0 µg/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99。按照IUPAC（理論（化學(xué)）與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會）方法規(guī)定計算各組分檢出限，各組分檢出限在0.01–2.15 µg/L之間。結(jié)果表明，應(yīng)用賽默飛世爾科技TSQ8000 Evo*可以應(yīng)對2015版《中國藥典》關(guān)于GC-MS/MS檢測藥材、飲片及制劑中部分農(nóng)藥殘留量的要求。

       隨著對藥材農(nóng)藥殘留的報道日益增多，人們對農(nóng)藥殘留危害的認(rèn)識也越來越深入，藥典對其制定檢測方法也越來越全面，越來越科學(xué)。《中國藥典》2000年版規(guī)定了9種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測方法，之后在2005年版的藥典中，除甘草、黃芪等藥材外，對其余藥材均未提出*。2010版《中國藥典》中不僅規(guī)定了9種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測方法，而且規(guī)定了12種有機(jī)磷類的檢測方法，還規(guī)定了3種擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量的檢測方法，然而在*方面僅規(guī)定了甘草和黃芪兩種藥物的六六六、滴滴涕、五氯硝基苯的*，其它中藥材尚未涉及。新的2015版《中國藥典》對農(nóng)殘檢測進(jìn)一步作出了詳細(xì)規(guī)定，并規(guī)定了用GC-MS/MS和LC-MS/MS等技術(shù)用于藥材中農(nóng)殘檢測。歷版《中國藥典》對藥材農(nóng)藥殘留量部分主要變化如表1所示：

表1.歷版《中國藥典》對藥材農(nóng)藥殘留量部分主要變化

【實驗/設(shè)備條件】

儀器方法

氣相方法：

柱溫箱：60 ºC保持1 min，以30 ºC/min升至180 ºC，再以10 ºC/min升至300 ºC，保持5 min。

進(jìn)樣口：不分流進(jìn)樣，不分流時間：1.5 min；

進(jìn)樣口溫度：270 ºC；載氣：恒流，1.2 mL/min；

傳輸線：280 ºC

質(zhì)譜方法：離子源溫度為300 ºC，采用T-SRM方法，具體檢測離子對如表2所示：

表2. 76種農(nóng)藥對照品、監(jiān)測離子對、碰撞電壓（CE）

【實驗/操作方法】

樣品前處理

1）樣品提取：取供試樣品（藥材或飲片）粉碎成粉末，稱取3 g樣品到50 mL離心管中，加入5 mL 1%乙酸溶液，渦旋使樣品充分浸潤、靜置。再加入10 mL乙腈震蕩混勻，加入4 g MgSO4、1 g CHCOONa，在渦旋振蕩器上振蕩2min，冰浴中放置冷卻5 min，然后在5000 rpm轉(zhuǎn)速下離心5 min。

2）樣品.凈化：取上清液8 mL，轉(zhuǎn)移到15 mL凈化管，凈化管中包括900 mg MgSO、300 mg PSA、300 mg C18、石

墨化炭黑90 mg。旋渦震蕩樣品1 min，然后在5000 rpm轉(zhuǎn)速下離心5 min。準(zhǔn)確取上清液5 mL，N2吹儀上于40℃

水浴吹干，乙腈定容至1 mL，直接GC-MS/MS分析。

樣品基質(zhì)溶液

按照上述程序處理藥材樣品，得到空白樣品的基質(zhì)溶液。

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

1）標(biāo)準(zhǔn)儲備液：在十萬分之一分析天平上稱取每種農(nóng)藥單標(biāo)化合物10 mg，加入10 mL相應(yīng)的溶劑（根據(jù)不同的化合物加入丙酮、甲苯或者乙腈）溶解，配制成濃度為約1000 mg/L的溶液。每種單個標(biāo)準(zhǔn)儲備液的濃度根據(jù)稱樣量和加入溶劑的體積計算得到。所有單標(biāo)儲備液在-20℃冰箱中冷凍保存。單標(biāo)儲備液的有效期為6個月。

2）混合標(biāo)準(zhǔn)中間液：移取適量的單標(biāo)儲備液，用乙腈稀釋。中間標(biāo)準(zhǔn)儲備液的濃度為10.0 mg/mL。中間標(biāo)準(zhǔn)儲備液在

-20℃冰箱中冷凍保存。中間儲備液的有效期為3個月。

3）工作標(biāo)準(zhǔn)溶液：取適量的混合標(biāo)準(zhǔn)中間液，以上述空白樣品基質(zhì)液依次稀釋成濃度為5.0、10.0、25.0、50.0、100.0工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。

【實驗結(jié)果/結(jié)論】

色譜分離結(jié)果

每個化合物SRM質(zhì)譜條件（母離子-子離子-碰撞能量）從TraceFinder的CDB中導(dǎo)出（見表2），在該條件下運(yùn)行樣品可得到目標(biāo)物的SRM總離子流圖見圖1。

圖1.標(biāo)準(zhǔn)溶液總離子流色譜圖（100 µg/L）

標(biāo)準(zhǔn)曲線線性、檢出限及精密度

配置混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，各濃度分別為：5.0、10.0、25.0、50.0、100.0 µg/L采用上述方法分別進(jìn)樣分析，考察各組分的線性。實驗結(jié)果表明74種農(nóng)藥組分在5.0~100.0 µg/L線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99,對同一樣品連續(xù)進(jìn)樣6針，RSD在0.37%–4.91%之間，重復(fù)性良好。按照IUPAC方法規(guī)定計算各組分檢出限，各組分檢出限在0.01–2.15 µg/L之間，根據(jù)本應(yīng)用方法的前處理，其檢出限都滿足新藥典對于農(nóng)殘分析檢出限的要求（見表3）。

表3.藥材中74種農(nóng)殘的線性方程及檢出限

結(jié)論

本文參考藥典前處理方法，建立了氣相串聯(lián)質(zhì)譜法（GC-MS/MS）測定藥材中的74項農(nóng)殘，樣品前處理只需要45 min即可完成，經(jīng)快速前處理后，在TSQ 8000 Evo三重四極桿儀器上，通過一針分析，在25 min內(nèi)完成分離和檢測。以快速的前處理結(jié)合賽默飛的TSQ 8000 Evo高通量、高靈敏度的三重四極桿儀器，為藥材的農(nóng)殘分析帶來、準(zhǔn)確、方便易用的解決方案。

【儀器/耗材清單】

質(zhì)譜儀器：TSQ 8000 Evo質(zhì)譜儀（賽默飛世爾科技，美國）；

氣相色譜儀：Trace1310 GC配AI l310自動進(jìn)樣器（賽默飛世爾科技，美國）；

色譜柱：TR-Pesticide II  30 m*0.25 mm*0.25 µm毛細(xì)管色譜柱（賽默飛世爾科技，美國）；

試劑：甲苯、丙酮、乙腈，均為色譜純；