純銅,是發(fā)電機、電纜、電路板等電工器材和熱交換器等器材制造的原材料;而銅合金在制造軸承、齒輪、鐘表零件、武器彈殼、精密閥門、船用螺旋槳精密彈簧和電接觸元件被廣泛使用,又是制造精密電工儀器、變阻器、精密電阻、熱電偶等用的制造材料。
由此可見,基于純銅及銅合金等應用領域的區(qū)別限制,能夠準確控制和測量各種銅制品中添加的合金元素和雜質元素含量,對于產品質量控制和使用安全具有重要的指導意義。
在以銅為基體的原子發(fā)射光譜分析中,盡管銅并非典型的富線光譜元素,但在180-800nm依然包含約300多條發(fā)射譜線,特別是180-350nm為銅譜線集中區(qū)域,絕大部分雜質控制元素*靈敏譜線又處于該光譜區(qū),這對于雜質元素分析而言,將會受到嚴重基體效應所造成的鄰近譜線干擾和跨級光譜干擾。
藍色方框為所有銅元素發(fā)射譜線
準確測量,賽默飛有新招!
iCAP 7000優(yōu)異的光學系統(tǒng)設計,采用全固定式分光元件的二維色散系統(tǒng),具有zui大化的光柵常數(shù)和閃耀角,實現(xiàn)高光通量情況下的高分辨率保證,結合CID專li的非破壞式讀取NDRO和防溢出Anti-Blooming技術,有利于多種雜質元素在共存基體的條件下獲得*的信噪比指標,降低了基體效應對分析過程所產品的影響,樣品無需要標準方法中共沉淀富集微量元素或電解除銅的基體分離方法,即可實現(xiàn)準確測量陰極銅及銅制品中多種微量元素含量。
樣品前處理
準確稱取1g樣品(至0.0001g)于聚四氟乙烯燒杯中,加入10mL混合酸于180度條件下加熱溶解樣品,至樣品全部溶解溶液呈藍色透明狀,以超純水稀釋定容至50mL HDPE容量瓶中,搖勻,待測溶液,按同法制備試劑空白。陰極銅采用標準加入法測量,銅米、陽極板、銅線坯采用基體匹配標準曲線法。
儀器參數(shù)及配置
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檢出限測試
依據(jù)JJG-768儀器檢定規(guī)范要求,實驗選擇進行連續(xù)11次試劑空白測試,以連續(xù)11次空白的3倍標準偏差做為方法檢出限,各元素檢出限數(shù)據(jù)如下:
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樣本結果
iCAP 7000Series ICP-OES做為現(xiàn)代光譜儀器的市場需求*,光學元件采用了全固式結構中階梯光柵和棱鏡二維交叉色散設計,光室部分采用38±0.1℃高精度恒溫,所有等離子體氣均采用質量流量控制器(控制精度0.01L/min)和291600像素單元構成的面陣式固態(tài)CID檢測器。
這些設計無疑地代表著現(xiàn)行zui的設計技術,基于這些種技術設計的使用,保證了iCAP 7000 ICP-OES具有的穩(wěn)定性指標、*的靈敏度和抗光譜干擾能力。對于能夠有效檢出的主量元素的多次測量精密度可以控制在0.1%以內,儀器具有優(yōu)異的連續(xù)運行穩(wěn)定性指標,能夠zui大程度上保證測量結果的可靠性和重復性。
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