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近年來(lái)，有機(jī)酸的使用在制藥和食品領(lǐng)域越來(lái)越普遍，在食品中常用的有機(jī)酸主要有乳酸，檸檬酸，酒石酸，蘋(píng)果酸等，常被作為營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。在制藥領(lǐng)域，常用的有機(jī)酸主要有乙酸、三氟yi酸、甲酸等，常被作為有機(jī)合成的原料，因此不管是食品還是制藥領(lǐng)域有機(jī)酸的檢測(cè)都是有關(guān)部門(mén)重點(diǎn)關(guān)注的課題。

有機(jī)酸是一類(lèi)廣泛存在于自然界的有機(jī)物，很多樣品基體中都已測(cè)出不同種類(lèi)不同含量的有機(jī)酸。目前常用測(cè)定方法有 HPLC 法、 IC 法和衍生化 GC 方法。

目前液相色譜法（HPLC）是有機(jī)酸廣泛的檢測(cè)方法，其分離模式是與檢測(cè)方法多種多樣，可以根據(jù)樣品的構(gòu)成與性質(zhì)來(lái)選擇合適的色譜條件，有機(jī)酸在水中很容易發(fā)生電離，產(chǎn)生多峰現(xiàn)象。為了使有機(jī)酸盡可能的以分子形式存在，一般使用酸性流動(dòng)相來(lái)抑制有機(jī)酸的解離。通常在流動(dòng)相中加入磷酸鹽緩沖液、冰醋酸、磷酸等，但小分子有機(jī)酸由于極性較強(qiáng)，通常在C18色譜柱上保留較弱，分離較差，本實(shí)驗(yàn)使用新型復(fù)合模式色譜柱，建立了3種有機(jī)酸的液相色譜分析方法，可得到良好的分析結(jié)果。

樣品處理：

稱(chēng)取多肽藥物樣品20mg于10mL具塞比色管中，加水至10mL，超聲提取20min，取適量樣品在10000rpm下高速離心15min，取上清液過(guò)0.45μm的濾膜后作為待測(cè)溶液。

色譜條件

復(fù)合模式色譜柱原理：

Acclaim®Mixed-Mode WAX-1色譜柱基于新型混合模式硅膠填料，具有疏水和弱陰離子交換性能。與傳統(tǒng)的反相固定相不同，新型填料具有帶可電離末端的烷基長(zhǎng)鏈，并且具有很大的潛力，可用于分離各種含有混合物的陰離子化合物，包括藥物，食品和飲料，化學(xué)品等。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

采用上述儀器分析方法，對(duì)3種有機(jī)酸進(jìn)行線性范圍測(cè)試，線性相關(guān)系數(shù)r2均大于0.999，線性關(guān)系良好。3種有機(jī)酸線性范圍、線性相關(guān)系數(shù)、LOD（S/N>3）及LOQ（S/N>10)結(jié)果見(jiàn)表1，化合物線性方程圖見(jiàn)圖1。

標(biāo)準(zhǔn)品及樣品分析:

圖2.3種有機(jī)酸標(biāo)準(zhǔn)品譜圖（濃度100μg/mL）

圖3.多肽藥物樣品及3種有機(jī)酸標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)比譜圖

多肽原料藥在合成過(guò)程中使用了乙酸、三氟yi酸，需要對(duì)乙酸及三氟yi酸的含量進(jìn)行控制，所以對(duì)多肽樣品中乙酸、三氟yi酸殘留量進(jìn)行測(cè)定,在實(shí)際樣品測(cè)試中，乙酸被檢出，其他物質(zhì)未被檢出，經(jīng)計(jì)算乙酸在樣品中濃度為5.6ug/ml,含量為0.28%，符合*。

結(jié)論:

本文建立了液相色譜方法結(jié)合新型復(fù)合模式色譜柱對(duì)3種有機(jī)酸的檢測(cè)方法。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，基于Thermo Fisher UltiMate 3000 液相色譜儀結(jié)合Acclaim® Mixed-Mode WAX-1 色譜柱的檢測(cè)方法具有優(yōu)異的靈敏度、穩(wěn)定性和線性范圍，可用于有機(jī)酸在制藥和食品領(lǐng)域的常規(guī)分析檢測(cè)。

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