關鍵詞 TSQ 8000 Evo 三重四級桿氣質(zhì)聯(lián)用，揮發(fā)性化合物（VOCs）， 水質(zhì)，吹掃捕集。 摘要：本文建立了一套運用三重四級桿氣質(zhì)聯(lián)用儀（GC-MS/ MS）結合吹掃捕集技術檢測水中揮發(fā)性化合物（VOCs）的分 析方法。實驗通過 TSQ 8000 Evo 的 Time-SIM 監(jiān)測模式，采 用內(nèi)標法對揮發(fā)性化合物進行定量。結果表明，該方法中揮發(fā) 性化合物檢出限均低于 1.0 µg/L，相對標準偏差（RSD）小于 10%，樣品添加回收率范圍：70%~120%。
1、前言 揮發(fā)性有機物（VOCs）是自然界中一類對人體健康和生態(tài)環(huán) 境都有較大危害的污染物。世界衛(wèi)生組織（WTO）定義揮發(fā) 性有機物為熔點低于室溫、沸點范圍在 50~260℃ 之間的有機 化合物。美國聯(lián)邦環(huán)保署（EPA）定義其為：除 CO、CO2、 H2CO3、金屬碳化物、金屬碳酸鹽和碳酸銨外，任何一種參與 到大氣光化學反應的碳氫化合物。VOCs 主要包括脂肪族和芳 香族的各種烷烴、烯烴、含氧烴和鹵代烴等，如：三氯甲烷、 四氯化碳、氯乙烯、苯、甲苯、氯苯等。
水，是生命之源。然而，近年來隨著經(jīng)濟快速發(fā)展、城市化進 程不斷推進，新產(chǎn)品、新技術、新資源不斷得到開發(fā)和利用， 這些生產(chǎn)過程不可避免地會產(chǎn)生大量有機污染物并進入到水體 環(huán)境中。揮發(fā)性有機物穩(wěn)定、不易分解，且多數(shù)具有強致癌性、 致突變性、或?qū)ι诚到y(tǒng)破壞性。如：水消毒副產(chǎn)物——揮發(fā)性鹵代烴已被證實對人體有致癌、致肝中毒、致腎中毒的 毒理作用；苯系物（BTEX）則已被列入我國水環(huán)境優(yōu)先控制 污染物的“黑名單”，這類物質(zhì)可能會導致貧血、肝腎損傷和 神經(jīng)系統(tǒng)疾病，同時也已被證實為人體膀胱癌、直腸癌等疾病 的罪魁禍首。
揮發(fā)性有機物大部分為小顆粒物質(zhì)，肉眼無法觀測到，在低濃 度時人們也很難嗅聞到它們的氣味，而現(xiàn)今常規(guī)的水過濾技術 并不能有效去除這些有機物，因此，有必要通過一種、便 捷的檢測手段對水中 VOCs 進行檢測。目前國內(nèi)外主要通過 固相萃取、固相微萃取、液液萃取、頂空進樣和吹掃捕集法等 前處理方法，結合氣相色譜或氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術，檢測水 體中的揮發(fā)性有機物。其中，吹掃捕集具有操作簡便、富集率 高、靈敏度高、精密度高的特點，且無需使用大量有機溶劑， 是環(huán)境友好型的前處理方式，因此，被廣泛應用于實驗室中。 本實驗應用賽默飛三重四級桿氣質(zhì)聯(lián)用儀 TSQ 8000 Evo，結 合吹掃捕集裝置建立了水中常見揮發(fā)性有機物的檢測方法，可 以用于日常的水質(zhì) VOCs 監(jiān)測。
2、實驗部分 2.1 儀器和試劑 質(zhì)譜儀：TSQ 8000 Evo（賽默飛世爾科技，美國）； 氣相色譜儀：Trace 1310 GC 配 AI1310 自動進樣器（賽默飛 世爾科技，美國）；色譜柱：DB-624（30 m×0.25 mm×0.50 um） 吹掃捕集裝置：（Tekmar）
2.2 儀器方法 1）吹掃捕集（P&T）方法：進樣量 5 mL，吹掃時間 10 min， 吹掃流量 40 mL/min，捕集阱預解析溫度：225 ℃，解析溫度： 230 ℃，解析時間：2 min，烘烤溫度：280 ℃，烘烤時間： 2 min。 2）氣相色譜方法： 升溫程序：35 ℃保持 5 min，6 ℃ /min 升溫到 150 ℃ （4 min），再以 20 ℃ /min 升溫到 235 ℃（2 min）；進樣方式：分流進樣（分流比 20：1）； 載氣流速：1.0 mL/min（恒流）； 進樣口溫度：180 ℃； 3）質(zhì)譜方法： 離子源溫度：250 ℃； 傳輸線溫度：230 ℃； 掃描方式：采用 Acquisition-Timed 方式，Time-SIM 掃描， 化合物及特征離子信息如表 1 所示。
2.3 樣品前處理 水樣經(jīng)靜置，過 0.45 µm 的濾膜后，裝入 50 mL 的吹掃捕集 樣品瓶中，待上機檢測。
2.4 標準溶液的配制 50 mL 吹掃瓶中加入適量的去離子水，然后分別取適量的標準 品儲備液，加入適量的氟苯做內(nèi)標，配置的標準曲線濃度分別 為 0.5 µg/L、1.0 µg/L、3.0 µ
3、結果分析 3.1 色譜分離結果 上述條件下，50 種揮發(fā)性化合物的色譜峰均能得到有效的 分離，Time-SIM 色譜質(zhì)譜圖如圖 1 所示。
3.2 方法的低檢測限 圖 2 列出部分揮發(fā)性化合物的低檢測限，該方法下，揮發(fā)性 化合物的檢出限均小于 1.0 µg/L，滿足樣品的定性、定量檢測 要求。
3.3 標準曲線線性、檢出限、RSD% 和回收率 所有待測揮發(fā)性化合物在 0.5-7 µg/L 范圍內(nèi)線性相關系數(shù)均 大于 0.99，加標回收率在 70-120% 之間，相應的 RSD 小于 10%，詳見表 2。
4、結論 本文采用吹掃捕集結合 GC-MS/MS 建立了水中 50 種揮發(fā)性 化合物的檢測方法，樣品只需簡單前處理，方法靈敏度高、重 復性好、準確性高、方便快捷，可以滿足日常水質(zhì)檢測的需要。
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