四小名助|淺談Acclaim C18色譜柱在中藥飲片分析中的應(yīng)用
又到周五啦!四小名助如約而至,給大家?guī)砩V耗材相關(guān)的實(shí)用技術(shù)小貼士。內(nèi)容涉及色譜柱及前處理產(chǎn)品選擇、使用、維護(hù)保養(yǎng)等內(nèi)容。實(shí)用干貨,不容錯(cuò)過!
中醫(yī)藥是中華文明瑰寶,是5000多年文明的結(jié)晶,在全民健康中發(fā)揮著重要作用,中藥飲片在使用過程中非常重要的一點(diǎn)就是保證中藥安全性、有效性和質(zhì)量穩(wěn)定性。中藥質(zhì)量控制的重要依據(jù)就是《中國藥典》?!吨袊幍洹?020年版一部的安全性導(dǎo)向作用和實(shí)用性與適用性進(jìn)一步加強(qiáng),研究結(jié)果與產(chǎn)品實(shí)際進(jìn)一步吻合,新藥典一部共收載標(biāo)準(zhǔn)2711個(gè),其中新增117個(gè),直接修訂452個(gè),不再收載4個(gè)。面對(duì)這么多新增和修訂品種,大家是不是又要重新建立分析方法啦,這個(gè)時(shí)候不妨試試我們今天的主角-Acclaim C18色譜柱。
Acclaim C18是賽默飛經(jīng)典的反相色譜柱,具有高表面覆蓋率、低硅烷醇活性和出色的柱效,它采用了超純硅膠基質(zhì)、專有的高密度鍵合工藝和雙封端處理,碳載量高達(dá)18%,有非常高的疏水性和低極性,特別適用于中藥飲片這類基質(zhì)比較復(fù)雜的物質(zhì)的分析,可以大大提高我們建立分析方法的成功率,我們趕緊看幾個(gè)應(yīng)用案例吧!
01淡豆豉中大豆苷元和染料木素的測(cè)定
色譜條件:
色譜柱:Acclaim 120 C18 5 μm 250×4.6 mm(P/N:059149)
流動(dòng)相:乙腈-1%冰醋酸(25:75)
流速:1 mL/min
柱溫:25℃
檢測(cè)波長:260nm
進(jìn)樣量:10 μL
系統(tǒng)適用性要求:
理論板數(shù)按大豆苷元和染料木素峰計(jì)算應(yīng)不低于 5000。
譜圖和結(jié)果:
圖1. 對(duì)照品溶液色譜圖(點(diǎn)擊查看大圖)
圖2. 供試品溶液色譜圖(點(diǎn)擊查看大圖)
結(jié)論
按照2020版《中國藥典》中色譜條件,建立了淡豆豉中大豆苷元和染料木素的測(cè)定方法。結(jié)果表明,采用Acclaim C18色譜柱,大豆苷元和染料木素理論塔板數(shù)均大于5000,滿足系統(tǒng)適用性要求,可以為淡豆豉的分析提供參考。
02天麻特征圖譜
色譜條件:
色譜柱:Acclaim 120 C18 5 μm 250×4.6 mm(P/N:059149)
流動(dòng)相:A-乙腈,B-0.1%磷酸,梯度洗脫
流速:0.8 mL/min
柱溫:30℃
檢測(cè)波長:220nm
進(jìn)樣量:3 μL
系統(tǒng)適用性要求:
理論板數(shù)按天麻素峰計(jì)算應(yīng)不低于 5000。
譜圖和結(jié)果:
圖3. 對(duì)照品溶液色譜圖(點(diǎn)擊查看大圖)
圖4. 供試品溶液色譜圖(點(diǎn)擊查看大圖)
結(jié)論
參照2020版《中國藥典》天麻特征圖譜色譜條件,使用Acclaim C18色譜柱,分析對(duì)照品及供試品,對(duì)照品中天麻素峰理論塔板數(shù)不低于5000,滿足藥典要求。供試品溶液6個(gè)特征峰的識(shí)別采用單獨(dú)對(duì)照品定位,6個(gè)特征峰在供試品溶液中均有呈現(xiàn),可以為天麻特征圖譜分析提供參考。
03苦杏仁中苦杏仁苷的測(cè)定
色譜條件:
色譜柱:Acclaim 120 C18 5 μm 250×4.6 mm(P/N:059149)
流動(dòng)相:乙腈-0.1%磷酸(8:92)
流速:1 mL/min
柱溫:25℃
檢測(cè)波長:207nm
進(jìn)樣量:10 μL
系統(tǒng)適用性要求:
理論板數(shù)按苦杏仁苷峰計(jì)算應(yīng)不低于7000。
譜圖和結(jié)果:
圖5. 對(duì)照品溶液色譜圖(點(diǎn)擊查看大圖)
圖6. 供試品溶液色譜圖(點(diǎn)擊查看大圖)
結(jié)論
按照2020版《中國藥典》中色譜條件,建立了苦杏仁中苦杏仁苷的測(cè)定方法。結(jié)果表明,采用Acclaim C18色譜柱,苦杏仁苷的理論塔板數(shù)大于7000,滿足藥典要求,可以為苦杏仁的分析提供參考。
以上三個(gè)方案實(shí)驗(yàn)結(jié)果全部滿足各品種項(xiàng)下藥典的要求,且主峰和雜質(zhì)分離度良好。Acclaim C18色譜柱碳載量高,可有效提高反相色譜應(yīng)用的分離效率,且采用金屬含量極低的超純硅膠基質(zhì),從而大限度減小拖尾效應(yīng)并獲得對(duì)稱峰形,其*的化學(xué)鍵合可獲得的表面覆蓋效果,進(jìn)而提供不受次級(jí)相互作用影響且預(yù)測(cè)性高的色譜分離,非常適用于中藥復(fù)雜組分的分析,關(guān)于Acclaim C18在中藥飲片檢測(cè)中的應(yīng)用方案還有很多,歡迎聯(lián)系我們獲取。
今天就到這里了,我們下期再見!
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