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自歐盟法規(guī)在 2014 年允許使用 GC-MS/MS分析二噁英 以來，1 靈敏度往往成為顯示 GC-MS/MS 在實現(xiàn)可靠（并 符合監(jiān)管要求）的二噁英及二噁英類物質(zhì)確證分析的重 要性能指標(biāo)。除靈敏度外，常規(guī)分析中評價儀器性能還 需要考慮其他因素，如：樣品質(zhì)量、溶劑體積、和進(jìn)樣 量等，這些因素也將方法 （和系統(tǒng)）在常規(guī)環(huán)境分析中 的適用性。 在本研究中，我們評估了配備新型 AEI 離子源的 TSQ 9000 三重四極桿 GC-MS/MS 系統(tǒng)分析溶劑標(biāo)樣和實際 食品 / 飼料樣品中 PCDD/Fs 的性能。本方法以 EU 法規(guī) 規(guī)定的 1/5 的“高水平（MLs）”為定量限（LOQs）， 充分顯示其能滿足常規(guī)分析中所需的靈敏度、選擇性和 穩(wěn)定性。

實驗方法及操作：實驗樣品 動物飼料樣品、質(zhì)控樣品和空白樣由列日大學(xué)（ University of Liege）提供。表 1 列出了樣品類型、質(zhì)量和所允許的 大濃度 （ML） 4 。儀器性能測試、標(biāo)準(zhǔn)曲線和定量使用 EN:1948 的標(biāo)準(zhǔn)溶液 （加拿大惠靈頓實驗室公司） 進(jìn)行 分析。

樣品萃取 樣品制備按照此前文獻(xiàn)描述的提取和凈化方法進(jìn)行。 采用加速溶劑萃取技術(shù)結(jié)合離線多層酸性硅膠柱、 PowerPrepTM 自動化系統(tǒng) （FMS 公司） 和三段柱（多 層 ABN 硅膠、 堿性氧化鋁、活性炭）的凈化方法進(jìn)行 樣品前處理，樣品終定容在 10 µL 壬烷中。 本實驗使用的 GC-MS/MS 系統(tǒng)為配備 Thermo ScientificTM TRACETM1310 氣相的 TSQ 9000 三重四極 桿質(zhì)譜儀。液體樣品通過具有觸底進(jìn)樣功能的 Thermo ScientificTM TriPlusTM RSH 自動進(jìn)樣器進(jìn)樣分析。用全 氟三丁胺（PFTBA） 對質(zhì)譜儀進(jìn)行自動調(diào)諧和校正。 質(zhì)譜儀在選擇反應(yīng)監(jiān)測 （SRM） 模式下運(yùn)行，通過 AutoSRM 軟件對標(biāo)記的和未標(biāo)記 PCDD/F 進(jìn)行離子對 和碰撞能的優(yōu)化。相關(guān)的氣相和質(zhì)譜條件詳見表 2 和附 錄 A。數(shù)據(jù)的采集、處理和報告使用 Thermo ScientificTM ChromeleonTM （CDS） 變色龍軟件進(jìn)行。

方法中分配給待測化合物的駐留時間長于同位素內(nèi)標(biāo)（進(jìn) 樣內(nèi)標(biāo)和回收率標(biāo)）。這是因為同位素標(biāo)記的化合物在樣 品中通常的添加量比待測化合物高很多。本研究中，通過 駐留時間優(yōu)先分配，在確保內(nèi)標(biāo)物有足夠的掃描時間的同 時 ，使目標(biāo)物分析擁有高的靈敏度。 所 有 GC-MS/MS 和 GC-HRMS 的 對 比 實 驗， 都 是 基 于 TSQ 9000 GC-MS/MS 上 2 µL SSL 進(jìn)樣與 WatersTM Autospec PremierTM （Milford，USA）上 5 µL PTV 進(jìn)樣的 結(jié)果進(jìn)行的。

結(jié)果與討論 色譜分析 TraceGOLD TG-Dioxin 色譜柱能完美分離 TCDD/F （圖 1） ，并為 PeCDD/F 的同分異構(gòu)體實現(xiàn)了符合現(xiàn)行 EU 標(biāo)準(zhǔn)的色譜分離 （圖 2）。

靈敏度 儀器檢測限 （IDLs） 通常可以用兩種方法來確定 : 通過計 算信噪比，或用一系列重復(fù)進(jìn)樣的數(shù)據(jù)來進(jìn)行統(tǒng)計學(xué)分析。 在 GC-MS/MS 分析中，背景噪音通常很小，因此會使用 第二種計算方式。圖 3 顯示了在 TSQ 9000 GC-MS/MS 系 統(tǒng)中通過對2，3，7，8-TCDD 溶劑標(biāo)樣進(jìn)行重復(fù)進(jìn)樣（n=8） 得到的 IDL 表現(xiàn)，標(biāo)樣進(jìn)樣濃度相當(dāng)于 柱上 5 fg。

然而，在實際樣品測試中這種方法效果并不理想，因為真 實樣品的測定方法必須使用多個離子對 ，離子比率及響應(yīng) 因子要求也需要滿足 EU 標(biāo)準(zhǔn)。IDL 附近濃度水平的測量結(jié) 果具有不確定性，很難滿足這些標(biāo)準(zhǔn)。因此，定義方法的 定量限 （LOQ） 更為合理。

……

結(jié)論： 研究結(jié)果表明，配置了 AEI 源的 TSQ 9000 GC-MS/MS 系 統(tǒng)滿足歐盟標(biāo)準(zhǔn)對食品和飼料中二噁英檢測與確證的所有 現(xiàn)行要求。 • 在連續(xù)兩天的分析中，配備 AEI 源的 TSQ 9000 GC-MS/ MS 系統(tǒng)展現(xiàn)出的靈敏度、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。本方 法對低至 5 g 飼料樣品的分析都是可行并符合法規(guī)的。 • 離子比率和響應(yīng)因子的穩(wěn)定性和可重現(xiàn)性為使低濃度樣 品的定量更為可靠。 • 對 ML 以下的低濃度樣品，報告的 WHO-TEQ 上限結(jié)果 顯著低于 1/5 ML 的要求，使得不同樣品的分析具有更 高的靈活性和可靠性。