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研究簡(jiǎn)介： 在如今的現(xiàn)代化高通量分析實(shí)驗(yàn)室，儀器的停機(jī)時(shí)間可能會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)室生 產(chǎn)力產(chǎn)生重大影響。在這樣快節(jié)奏的環(huán)境中工作的分析人員需要分析大 量的樣本并始終如一地提供準(zhǔn)確有效的結(jié)果。中斷此過程會(huì)導(dǎo)致樣品分 析時(shí)間增長(zhǎng)，從而導(dǎo)致每個(gè)樣品的成本激增。 氣相 （和液相） 色譜與三重四極桿 （GC-MS/MS 和 LC-MS） 聯(lián)用技 術(shù)的出現(xiàn)使得分析選擇性得到提高、檢測(cè)限得到降低、減少了樣品前處 理的要求，并使得更快，更便宜的方法被發(fā)展出來（QuEChERS1）。然而， 這些樣品制備方法往往造成更多的基質(zhì)進(jìn)入色譜系統(tǒng)和離子源，影響系 統(tǒng)的穩(wěn)定性并導(dǎo)致儀器維護(hù)變得更為頻繁。如果沒有高靈敏度和高穩(wěn)定 性的離子源，檢測(cè)器響應(yīng)就會(huì)迅速下降，從而導(dǎo)致質(zhì)量控制（QC）不通過， 檢測(cè)限增高，終無法提供可接受且符合要求的結(jié)果。確保用于這些工 作流程的分析系統(tǒng)足夠穩(wěn)定，足以應(yīng)付所面臨的挑戰(zhàn)，對(duì)用戶來說至關(guān) 重要。

本文對(duì) TSQ 9000 GC-MS/MS 三重四極桿質(zhì)譜儀與 AEI 源的性能進(jìn)行了評(píng)價(jià)。為此，我們對(duì)一種復(fù)雜樣品提取 物進(jìn)行了大約 900 次進(jìn)樣并對(duì)特定農(nóng)殘的峰面積重復(fù)性 進(jìn)行了分析。此外，我們還特別推出一個(gè)用于優(yōu)化用戶 體驗(yàn)和加快分析的*工具，即一個(gè)基于新 SmartTune 功能的智能的質(zhì)譜調(diào)諧軟件。

實(shí)驗(yàn)條件 樣品前處理 在胡蘿卜 / 馬鈴薯嬰兒食品提取液（按照檸檬酸緩沖 體系的 QuEChERS 操作流程使用 Thermo ScientificTM HyperSepTM 分散固相萃取 （dSPE） 制備樣品）2 中添加 農(nóng)殘混合標(biāo)樣，終濃度 10 pg/µL （相當(dāng)于樣品中濃度為 10 µg/Kg）。加標(biāo)溶液的濃度保持的盡可能量得高，以 保證稀釋因子可以忽略不計(jì)。后樣品萃取溶劑為乙腈。 GC-MS/MS 分析 分析使用的儀器由配有 AEI 源的 TSQ 9000 三重四極 桿質(zhì)譜儀與 Thermo ScientificTM TRACETM 1310 GC 系 統(tǒng)構(gòu)成。AEI 源能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)分析物的高效電子電離，并 能提供更緊密聚焦的離子束從而提供靈敏 度水平。 使用 Thermo ScientificTM TriPlusTM RSHTM 自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn) 樣，使用 Thermo ScientificTM TraceGOLDTM TG-5SilMS 30 m x 0.25 mm x 0.25 µm 毛細(xì)管柱進(jìn)行分離。表 1 給 出了儀器參數(shù)的其他詳細(xì)信息。 首先對(duì)離子源進(jìn)行清洗，然后對(duì)樣品進(jìn)行重復(fù)進(jìn)樣。每 進(jìn)行 100 次樣品注射后，更換 PTV 襯管和進(jìn)樣口隔墊， 保護(hù)住柱頭割去大約 10 cm，再使用 SmartTune 功能進(jìn) 行系統(tǒng)自動(dòng)調(diào)諧。除此之外未對(duì) GC 或 MS 進(jìn)行任何額 外的維護(hù)，整個(gè)分析使用同一根 GC 色譜柱。 

數(shù)據(jù)處理 使 用 Thermo ScientificTM ChromeleonTM 色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng) （CDS） 軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)收集、處理和報(bào)告。 

結(jié)果與討論 ：本實(shí)驗(yàn)旨在評(píng)估 TSQ 9000 AEI GC-MS/MS 系統(tǒng)在大量 重復(fù)進(jìn)樣分析實(shí)際農(nóng)殘基質(zhì)樣品過程中的穩(wěn)定性，樣品 用乙腈提取 QuEChERS 凈化。通過 GC-MS/MS 進(jìn)行分 析時(shí)，檢測(cè)器響應(yīng)值會(huì)作為分析成分的量化依據(jù)。這個(gè) 檢測(cè)器通常是一個(gè)電子倍增器，顧名思義，它會(huì)將打拿 極產(chǎn)生的電子數(shù)倍增。應(yīng)用于這些倍增器的增益因子表 示信號(hào)增強(qiáng)的倍數(shù)；例如，3 x 105 （3E5） 的增益因子 理論上會(huì)從單個(gè)離子事件中產(chǎn)生 30 萬電子。隨著離子 源變臟以及電子倍增器老化，為了保持一個(gè)相對(duì)一致的峰面積，應(yīng)用于倍增器的增益因子和電壓也會(huì)相應(yīng)地增 長(zhǎng) （具體數(shù)值會(huì)在系統(tǒng)調(diào)諧時(shí)調(diào)整）。 為了評(píng)估離子源的穩(wěn)定性，用目標(biāo)被分析物的峰面積除 以用于數(shù)據(jù)采集的增益因子數(shù)值，其得數(shù)被稱為離子通 量，離子通量與從離子源傳輸?shù)谋环治鑫镫x子的數(shù)量直接相關(guān)。圖 1 顯示了五種選定的農(nóng)殘的離子通量，即選 擇反應(yīng)監(jiān)測(cè) （SRM） 傳輸?shù)碾x子對(duì)。不僅離子通量在 整個(gè)數(shù)據(jù)中非常穩(wěn)定，離子比率 （定義為定性離子響應(yīng) / 定量離子響應(yīng)，表示為百分比） 在整個(gè)實(shí)驗(yàn)中也非常穩(wěn) 定 （相當(dāng)于一個(gè)月不間斷的數(shù)據(jù)采集），如圖 2 所示。 

在評(píng)估的 150 種農(nóng)殘中，在整個(gè) ~ 900 次進(jìn)樣的數(shù)據(jù)結(jié)果中 90% 的數(shù)據(jù)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于 20% （離子通量） （圖 3）。相比之下，SANTE 對(duì)精度的接受標(biāo)準(zhǔn) 3 要求是至少有五次在目標(biāo) LOQ 的平行分析以及在 2–10×目標(biāo) LOQ 或 MRL 的分析（如圖所示）。

研究結(jié)論：本文研究的初步結(jié)果表明，配備 AEI 源的 TSQ 9000 GC-MS/MS 系統(tǒng)能夠?yàn)槌Ｒ?guī)檢測(cè)提供*的穩(wěn)定 性，是一種可靠的常規(guī)高通量分析實(shí)驗(yàn)平臺(tái)。綜合來說， 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明 : ● 離子通量穩(wěn)定性貫穿了 900 次連續(xù)基質(zhì)樣品進(jìn)樣， 相當(dāng)于一個(gè)月的連續(xù)數(shù)據(jù)采集 （每天 33 個(gè)樣本連 續(xù) 27 天），并在整個(gè)過程中給出前后一致的離子響 應(yīng)比率。 ● 對(duì)于 150 種濃度為 10 ppb [µg/kg] 的農(nóng)殘，在使用 單一毛細(xì)管柱且無離子源維護(hù)的情況下，超過 90% 的被分析物相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于 20%。 ● SmartTune 功能可為 ISQ 7000 和 TSQ 9000 平臺(tái) 上的 ExtractaBrite 源和 AEI 源進(jìn)行快速、簡(jiǎn)單、可 靠的調(diào)諧，以易操作的界面確保穩(wěn)定的儀器性能。