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與單四極桿儀器相比，三重四極桿儀器選擇性 和靈敏度更高，分析樣品過程中可以簡化前處理方 法，采用速度更快、特異性稍低的樣品萃取程序，如 QuEChERS（quick, easy, cheap, effective, rugged and safe）。

 QuEChERS 方法效率更高，已成為許多實驗室樣品制備 的標準方法 [5]。該方法通常包括：緩沖鹽體系下的乙腈 萃取和使用 PSA、C18 和活性炭為吸附劑的分散固相萃 ?。╠SPE）凈化。然而，dSPE 的凈化效率有限，高濃 度的基質(zhì)共萃取物可能會殘留在終萃取物中從而導致 系統(tǒng)污染。此外，乙腈具有較高的膨脹系數(shù)，限制了 終 GC 的進樣量，而限制了方法的靈敏度。

綜合所述，一個超高靈敏度、高選擇性、可靠和穩(wěn)定 的 GC-MS/MS氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)是常規(guī)高通量測定嬰幼兒食品中 痕量農(nóng)殘所需的。在本研究中，對 Thermo ScientificTM TSQ9000 三重四極桿 GC-MS/MS 系統(tǒng)定性、定量分析 嬰幼兒食品中超過 200 種痕量（低至 0.025 μg/kg）農(nóng) 殘的性能進行了評估。評估內(nèi)容包括：樣品制備、回收率、 選擇性、靈敏度、線性和穩(wěn)定性等。

實驗部分：樣品制備 使用Thermo ScientificTM HyperSep分散固相萃?。╠SPE）， 在檸檬酸鹽緩沖體系下，以 QuEChERS 方法萃取胡蘿卜 / 馬鈴薯和蘋果 / 梨 / 香蕉的嬰幼兒食品。 用乙腈（10 mL）萃取均質(zhì)后的樣品（10 g），然后加入 MgSO4（4 g）、NaCl（1.0 g）、檸檬酸氫二鈉二水合物 （0.5 g）和檸檬酸三鈉二水合物（1.0 g）。每 1 mL 胡 蘿卜/ 土豆萃取物用 MgSO4（150 mg）、PSA（25 mg） 和 GCB（25 mg）進行 dSPE 凈化，每 1 mL 蘋果 / 梨 / 香蕉萃取物用 MgSO4（150 mg）和 PSA（25 mg）進行 dSPE 凈化。

 制備基質(zhì)加標溶液 dSPE 凈化后的樣品，以含 5％甲酸的乙腈溶液對其（1g 樣品 /mL 乙腈）進行酸化處理。并用 14 組濃度范圍在 0.025~250 μg/kg 之間的 211 種農(nóng)藥混標進行加標實驗， 重復進樣 10 μg/kg 水平的加標樣品（胡蘿卜/馬鈴薯）來 測試方法的穩(wěn)定性。 為了評估整體方法的性能，對胡蘿卜/馬鈴薯和蘋果 / 梨 / 香 蕉等嬰兒食品樣品分別進行了 1.0、2.5 和 10.0 μg/kg（每 種濃度 n = 6）幾個濃度的加標實驗，加標樣品的萃取、 凈化和酸化方法同上。

 GC-MS/MS 分析 實驗分析采用配備 Thermo ScientificTM Advanced Electron Ionization（AEI 源） 和 Thermo ScientificTM TRACE 1310 GC 的 TSQ 9000 三重四極桿 GC-MS / MS 系統(tǒng)進 行。AEI 源*的設計使其具有超高的離子化效率和超 高聚焦的離子束，為 TSQ 9000 GC-MS/MS 提供了無與 倫比的靈敏度。 使用 Thermo ScientificTM TriPlus RSH 自動進樣器和帶 5 米 SafeGuard 柱的 Thermo ScientificTM TraceGOLD TG5SilMS （30 m×0.25 mm×0.25 m）色譜柱進行分析。 表 1 中列舉了儀器參數(shù)的其它詳細信息。

 數(shù)據(jù)處理 使用Thermo ScientificTM Chromeleon色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)（CDS） 變色龍軟件對數(shù)據(jù)進行采集、處理和報告分析，該軟件 可同時實現(xiàn)儀器控制、方法開發(fā)、定量 / 定性分析以及報 告編輯。此外，變色龍軟件可以自定義顯示所需的信息， 也支持標記、數(shù)據(jù)追蹤等設置，輕松滿足 SANTE3 規(guī)范 要求。

結(jié)果和討論：符合歐盟 SANTE 規(guī)范 根據(jù) SANTE / 11813/2017 指導文件對該方法的性能進 行了測試，該指導文件要求農(nóng)藥殘留的鑒定需滿足以下 要求：I. 每種農(nóng)藥至少檢出信噪比 S/N>3 的兩個子離子（如噪 音不存在，信號應至少存在于后續(xù)五次掃描中），兩 個離子對中母離子的質(zhì)量差值應在單位質(zhì)量以上。 II. 同一批次進樣，目標物的保留時間與標準品差值應在 ±0.1 分鐘內(nèi)。 III. 待測物與其標準品的平均離子比率偏差在±30％以內(nèi)。 本研究中提及 SANTE 的實驗結(jié)果均符合以上三項 要求。

回收率 通過加標樣品結(jié)合 QuEChERS 的萃取方法，對實驗回收 率進行評估。兩個基質(zhì)樣品中所有檢出化合物在三個加 標水平下都滿足 SANTE 的所有要求。超過 97％的農(nóng)殘化 合物在 1 μg/kg 濃度下的回收率均在 70％和 120％之間。

色譜和選擇性 單次進樣中分析大量農(nóng)藥物質(zhì)需要仔細優(yōu)化參數(shù)，尤其是用乙腈做溶劑時。乙腈是一種低分子量的極性溶劑，具有較 高的膨脹體積，不溶于通常用于常規(guī)農(nóng)殘分析的弱極性固定相（這使溶劑在分流 / 不分流進樣口中難以實現(xiàn)聚集）。 這個問題可以通過使用程序升溫進樣口（PTV）來解決。圖 2 為胡蘿卜和馬鈴薯基質(zhì)中的低檢出限水平的三種農(nóng)殘 化合物的色譜圖，洗脫順序依次為 dichlobenil（A-0.025 μg/kg），dieldrin（B-0.5 μg/kg）和 deltamethrin （C-0.05 μg/kg），檢測到的所有化合物均符合 SANTE 要求。三種化合物的峰形均為高斯分布，標準曲線相關(guān)系數(shù)（R2 ） > 0.990，具有的色譜行為和線性響應。 使用自主開發(fā)的 Thermo Scientific SRM 農(nóng)藥化合物數(shù)據(jù)庫（cdb）對所有 210 個組分峰進行鑒定。此外，使用 Thermo Scientific RTA 軟件可以輕松實現(xiàn)目標化合物的保留時間對齊 8，減少了進行色譜柱維護后需要手動校正化合物保留時 間的工作。農(nóng)藥數(shù)據(jù)庫包含具有超過 3700 對 SRM 離子對的 1000 多個化合物。EvoCell 快速掃描技術(shù)和 Timed-SRM 功能 9，能夠在不影響靈敏度的前提下獲得化合物的多個離子對數(shù)據(jù)，這使得在不同基質(zhì)樣品中選擇離子對進行 定性、定量分析變得非常簡單（見圖 3）。

……

結(jié)論：本研究通過將 QuEChERS 與 Thermo Scientific HyperSep dSPE 產(chǎn)品配合使用，通過直接進樣乙腈溶劑的樣品到 TSQ 9000 AEI 系統(tǒng)中，為嬰幼兒食品中的極低濃度農(nóng)殘 分析提供出色的定量性能。 ● 使用 QuEChERS 提取并凈化包含超過 200 種農(nóng)藥的樣 品，兩種樣品基質(zhì)中均進行重復分析（每個樣品在三 個濃度下各重復 6 次），實驗結(jié)果顯示出 AEI 源 的性能（回收率和精密度）。 ● 超過 200 種農(nóng)藥的五個數(shù)量級（0.025-250 μg/kg）的 標準曲線顯示出 TSQ 9000 系統(tǒng)具備出色的檢出限和 線性范圍。 ● 基質(zhì)樣品（1μg/mL）連續(xù)進樣約 400 次的數(shù)據(jù)顯示出 AEI 源*的穩(wěn)健性，并證明其在默認的 MRL 水平能 夠滿足 SANTE 要求。 ● 高靈敏度的 TSQ 9000 GC-MS/MS 系統(tǒng)為稀釋樣品從 而減少基質(zhì)污染和系統(tǒng)維護提供了可能性，能有效提 高實驗室生產(chǎn)力。 本研究建立了 TSQ 9000 三重四極桿 GC-MS / MS 系統(tǒng) 與 HyperSep dSPE 產(chǎn)品結(jié)合的整套方法，為嬰幼兒食品 中農(nóng)殘常規(guī)分析提供了理想的解決方案，提供* 的分析靈敏度、穩(wěn)健性、和可靠性，并降低了分析成本。