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數據來源：中商情報網
近年來，我國人均可支配收入持續(xù)提高，追求高質量生活成為時尚，在消費升級與顏值經濟的帶動下，化妝品消費迅速崛起。2019年我國化妝品行業(yè)整體市場容量達到4777.20億元，預計2019-2024年年均復合增長率將達到11.6%，我國已成為第一大化妝品消費國。在本行業(yè)蓬勃發(fā)展的同時，一些負面新聞卻不絕于耳。
針對化妝品安全問題，我國相繼出臺了多項監(jiān)管政策。日前，國家藥品監(jiān)督管理局對2015版《化妝品安全技術規(guī)范》做了4項修訂，3項新增。本期飛飛跟大家一同分享《規(guī)范》中新修訂的《化妝品中硼酸和硼酸鹽檢測方法》。
硼在化妝品中以硼酸、硼酸鹽和四硼酸鹽的形式存在，具有一定的抗菌防腐功能。但如不慎吸入或被創(chuàng)口吸收，可引起急性中毒，出現惡心、腹瀉等癥狀，嚴重者還會出現昏厥、腎衰竭甚至死亡。因此，化妝品中的硼酸和硼酸鹽的含量受到嚴格監(jiān)管。以下是中國和歐盟關于化妝品中硼酸的監(jiān)管*：
表 1 中國和歐盟關于化妝品中的硼酸監(jiān)管要求
（點擊查看大圖）
此方法修訂的一大亮點是將操作繁瑣、分析誤差大的甲亞胺-H分光光度測定方法改為靈敏度高、抗干擾強的離子色譜法，同時增加了離子色譜-電感耦合等離子體質譜法進行結果確認。技術點解析，且聽飛飛娓娓道來。
先來一覽標準中使用的
離子色譜條件：
色譜柱：IonPac ICE Borate （9 mm ×250 mm）離子排斥分析柱，或等效色譜柱；
抑制器：排斥型陰離子微膜抑制器（ACRS-ICE 500 9 mm），或等效抑制器；
淋洗液：3 mmol/L甲烷磺酸+60 mmol/L甘露醇；
化學抑制再生液：25 mmol/L四甲基氫氧化銨+15 mmol/L甘露醇；
淋洗液流速：1.0 mL/min；
再生液流速：1.0 mL/min；
柱溫：30 ℃；
進樣量：25 µL；
檢測器：化學抑制型電導檢測器。
+ + + +
條件中所用的是甲磺酸的酸性淋洗條件，在酸性條件下（～pH2.6），硼酸鹽會以硼酸（H3BO3）的形式存在，這也是中國和歐盟規(guī)范中提到大允許濃度要以硼酸計的原因。例如，四硼酸鈉（Na2B4O7）會與強酸甲磺酸（CH3SO3H）立即發(fā)生反應，產生硼酸。此外，在酸性條件下，硼酸和甘露醇（C6O6H14）會形成一個穩(wěn)定的一價陰離子配合物，從而使得它更容易被電導檢測。因此，方法中選用甲磺酸作為淋洗液分離硼酸，而甘露醇被加入淋洗液中可進一步提高待測物在離子排斥條件中的檢測靈敏度。
圖 1 四硼酸鹽、硼酸和甘露醇在酸性條件下的反應（～pH2.6，3mM MSA）（點擊查看大圖）
*分離選擇性
排斥型離子色譜法中強酸性離子化合物因Donnan排斥作用，不能在色譜柱上保留而基本在死體積洗脫。弱酸性離子化合物由于質子化作用，可以穿過Donnan膜進入固定相，解離度越低的物質越容易進入固定相，其保留值也就越大。因此，離子排斥色譜法是解決弱酸性硼酸和強酸性離子分離的有效方式。但是化妝品組成復雜，常添加蘋果酸、檸檬酸，丙三醇調節(jié)基體的pH值和賦予產品保濕功能，在普通排斥色譜柱上干擾硼酸的測定。《規(guī)范》中使用了對硼酸具有*選擇性的排斥色譜柱——IonPac ICE borate。在選定色譜條件下，能有效消除檸檬酸、丙三醇等物質的干擾。
圖 2 某樣品及加標樣品中硼酸的分離檢測譜圖
（點擊查看大圖）
專屬抑制檢測模式
電導檢測器提供一個分析硼酸靈敏和易用的方法。ACRS-ICE 500 Suppressor有效降低了甲磺酸淋洗液的背景電導，抑制產物是一種比酸淋洗液電導更低的鹽；同時為了得到電導檢測響應，保持硼酸以硼酸和甘露醇陰離子配合物的形式。對于IonPac ICE抑制反應，可總結如下：
用于再生液中的甘露醇，盡管沒有直接參與抑制反應，但它可保持其穿過抑制器膜的平衡，對于降低抑制噪音十分必要。
完善的樣品前處理
化妝品基體復雜，前處理過程是*的。對于硼酸和可溶性硼酸鹽，《規(guī)范》中采用水或甲醇-水的提取方法，再經RP柱凈化后測試。對于硼酸和硼酸鹽總量測定，處理過程是將碳酸鈉溶液加入到稱量好的樣品中，轉移至高溫爐，經充分灰化后，再用鹽酸溶液溶解灰分，用水稀釋定容后，經Ag柱、H柱處理。
以上所用離子色譜分析耗材，您選對了嗎？
（點擊查看大圖）
多種檢測方式
賽默飛可提供*的色譜質譜儀器分析平臺，離子色譜與電感耦合等離子質譜聯用技術在元素形態(tài)價態(tài)分析方面具有*的優(yōu)勢，目前已成為該應用方向*的檢測技術。因為電感耦合等離子質譜具有*的檢測靈敏度和抗基體干擾能力，《規(guī)范》中將這一聯用技術做為結果確認分析方法。
今天關于新標準的技術解析，
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