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前言：中國(guó)是農(nóng)藥生產(chǎn)和使用大國(guó)，農(nóng)藥廣泛用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，同時(shí)農(nóng)藥濫用和不 規(guī)范使用現(xiàn)象比較普遍，所以在食品中農(nóng)藥殘留情況也是比較突出。日常檢 測(cè)中，農(nóng)殘檢測(cè)的任務(wù)也相當(dāng)繁重，當(dāng)前我國(guó)對(duì)于農(nóng)殘檢測(cè)的方法標(biāo)準(zhǔn)主要 集中在GC、GCMS等，隨著氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜的普及，GC-MS/MS 的檢測(cè)方法以其高選擇性、高靈敏度、高通量特點(diǎn)越來越受檢測(cè)工作者的歡 迎，為此農(nóng)業(yè)部在2017年發(fā)布了《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種 農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》（征求意見稿）。賽 默飛應(yīng)用團(tuán)隊(duì)基于此國(guó)標(biāo)方法，開發(fā)了應(yīng)對(duì)不同基質(zhì)中農(nóng)殘前處理方式，以 及配套的儀器方法和數(shù)據(jù)處理方法，以滿足農(nóng)殘檢測(cè)快速、準(zhǔn)確、高通量的 要求。

中國(guó)是農(nóng)藥生產(chǎn)和使用大國(guó)，農(nóng)藥廣泛用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，同時(shí)農(nóng)藥濫用和不 規(guī)范使用現(xiàn)象比較普遍，所以在食品中農(nóng)藥殘留情況也是比較突出。日常檢 測(cè)中，農(nóng)殘檢測(cè)的任務(wù)也相當(dāng)繁重，當(dāng)前我國(guó)對(duì)于農(nóng)殘檢測(cè)的方法標(biāo)準(zhǔn)主要 集中在GC、GCMS等，隨著氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜的普及，GC-MS/MS 的檢測(cè)方法以其高選擇性、高靈敏度、高通量特點(diǎn)越來越受檢測(cè)工作者的歡 迎，為此農(nóng)業(yè)部在2017年發(fā)布了《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種 農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》（征求意見稿）。賽 默飛應(yīng)用團(tuán)隊(duì)基于此國(guó)標(biāo)方法，開發(fā)了應(yīng)對(duì)不同基質(zhì)中農(nóng)殘前處理方式，以 及配套的儀器方法和數(shù)據(jù)處理方法，以滿足農(nóng)殘檢測(cè)快速、準(zhǔn)確、高通量的 要求。

 2、儀器：氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀TSQ 9000 (賽默飛世爾科 技，美國(guó))，Pesticides II 30 m×0.25 mm×0.25 µm with 5 m guard（PN：26RD142F）毛細(xì)管色譜柱。

 3. 主要試劑和材料：3.1 乙腈（色譜純） 3.2 正己烷（色譜純） 3.3 冰醋酸（分析純） 3.4 酸化乙腈（1:99）：取10 mL冰醋酸（3.3）加入到 990 mL乙腈（3.1）中，混勻 3.5 正己烷飽和的乙腈：取500 mL乙腈（3.1），往里加 入正己烷（3.2），直到有明顯分層 3.6 QuEChERS鹽包1（PN：60105-333-P）：含4 g硫 酸鎂、1 g氯化鈉、1 g檸檬酸鈉、0.5 g檸檬酸氫二鈉 3.7 QuEChERS鹽包2（PN：60105-335-P）：含6 g無 水硫酸鎂、1.5 g醋酸鈉 3.8 QuEChERS凈化管1（PN:60105-218-P）：內(nèi)含 900 mg硫酸鎂、150 mg PSA及15 mg GCB的15 mL 塑料離心管 3.9 QuEChERS凈化管2（PN：60105-226）：內(nèi)含 1200 mg硫酸鎂、400 mg PSA、400 mg C18及400 mg GCB 的15 mL塑料離心管 3.10 QuEChERS凈化管3（PN：60105-225-P）：內(nèi)含 1200 mg硫酸鎂、400 mg PSA及400 mg C18的15 mL 塑料離心管

 4 實(shí)驗(yàn)部分 4.1 QuEChERS前處理方法 根據(jù)不同的樣品基質(zhì)類型，前處理有如下四種基本流程： 4.1.1 上海青（適用于蔬菜、水果和食用菌類） 稱取10 g已均質(zhì)好的試樣（精確至0.01 g）于50 mL塑 料離心管中，加入10mL乙腈（3.1），充分混勻后， 放入-20℃冰箱冷凍10 min，再加入4 g硫酸鎂、1 g氯化鈉、1 g檸檬酸鈉、0.5 g檸檬酸氫二鈉等鹽包 （PN：60105-333-P），蓋上離心管蓋，劇烈震蕩1 min 后，9000 r/min離心6 min。吸取6 mL上清液到內(nèi)含900 mg 硫酸鎂、150 mg PSA及15 mg GCB的15 mL塑料離心管 中（PN: 60105-218-P）,渦旋混勻1 min, 9000 r/min離心 6 min，吸取1 mL上清液于進(jìn)樣瓶中，待上機(jī)測(cè)定。 4.1.2 大米（適用于谷物、油料和堅(jiān)果類） 稱取5 g已粉碎的試樣（精確至0.01 g）于50 mL塑料離 心管中，加10 mL水渦旋混勻，靜置30 min。加入10 mL 1%醋酸乙腈溶液（3.4），充分混勻后，放入-20℃冰箱 冷凍10 min，再加入6 g無水硫酸鎂、1.5 g醋酸鈉等鹽包 （PN：60105-335-P），蓋上離心管蓋，劇烈震蕩1 min后 9000 r/min離心6 min。吸取6 mL上清液加到內(nèi)含1200 mg 硫酸鎂、400 mg PSA及400 mg C18的15 mL塑料離心管中 （PN：60105-225-P），渦旋混勻1 min。9000 r/min離心 6 min，吸取1 mL上清液于進(jìn)樣瓶中，待上機(jī)測(cè)定。 4.1.3 普洱茶（適用于茶葉和香辛料類） 稱取2 g已粉碎的試樣（精確至0.01 g）于50 mL塑料離 心管中，加10 mL水渦旋混勻，靜置30 min。加入10 mL 1%醋酸乙腈溶液（3.4），充分混勻后，放入-20℃冰 箱冷凍10 min，再加入6 g無水硫酸鎂、1.5 g醋酸鈉等鹽 包（PN：60105-335-P），蓋上離心管蓋，劇烈震蕩 1 min后9000 r/min離心6 min。吸取6 mL上清液加到內(nèi)含 1200 mg硫酸鎂、400 mg PSA、400 mg C18及400 mg GCB的15 mL塑料離心管中（PN：60105-226），渦旋混 勻1 min。9000 r/min離心6 min，吸取1 mL上清液于進(jìn)樣瓶 中，待上機(jī)測(cè)定。 4.1.4 花生油（適用于食用油類） 稱取2 g試樣（精確至0.01 g）于50 mL塑料離心管中， 加入10 mL正己烷飽和的乙腈（3.5），劇烈震蕩1 min后 9000 r/min離心6 min。吸取乙腈層加到內(nèi)含1200 mg硫 酸鎂、400 mg PSA及400 mg C18的15 mL塑料離心管中 （PN：60105-225-P），渦旋混勻1 min。9000 r/min離心 6 min，吸取1 mL上清液于進(jìn)樣瓶中，待上機(jī)測(cè)定。

 4.2. 樣品基質(zhì)溶液： 選取空白樣品，用（4.1）前處理方式得到的空白基質(zhì)溶 液。

4.3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置 7.1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：在十萬分之一分析天平上稱取每種農(nóng) 藥單標(biāo)化合物10 mg，加入10 mL相應(yīng)的溶劑（根 據(jù)不同的化合物加入丙酮、甲苯或者乙腈）溶解， 配制成濃度為約1000 mg/L 的溶液。每種單個(gè)標(biāo)準(zhǔn) 儲(chǔ)備液的濃度根據(jù)稱樣量和加入溶劑的體積計(jì)算得 到。所有單標(biāo)儲(chǔ)備液在-20℃冰箱中冷凍保存。單標(biāo) 儲(chǔ)備液的有效期為6 個(gè)月。 7.2 混合標(biāo)準(zhǔn)中間液：移取適量的單標(biāo)儲(chǔ)備液，用乙腈 稀釋。中間標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度為10.0 mg/mL。中間 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液在-20 ℃冰箱中冷凍保存。中間儲(chǔ)備液的 有效期為3 個(gè)月。 7.3 工作標(biāo)準(zhǔn)溶液：取適量的混合標(biāo)準(zhǔn)中間液，以空白 樣品基質(zhì)液（6）依次稀釋成濃度為0.010, 0.020, 0.050, 0.100, 0.200 mg/L的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。

 4.4 儀器方法 4.4.1氣相方法： 柱溫箱：40 ℃保持1.5 min，以25 ℃/min升至90 ℃，保 持1.5 min，再以25 ℃/min升至180 ℃，保持1.5 min，以 5 ℃/min升至 280 ℃，最后以 10 ℃ /min 升溫到 300 ℃， 保持 5 min；SSL進(jìn)樣口：溫度270 ℃，進(jìn)樣模式：不分流 進(jìn)樣，不分流時(shí)間：1 min；載氣：恒流，1.2 mL/min. 4.4.2質(zhì)譜方法： 傳輸線溫度：280 ℃；離子源溫度為300 ℃；離子 源：E I；采集方式：Time-SRM；分辨率：F W H M 0.7Da(Q1和Q3)；化合物離子對(duì)信息來源于Thermo農(nóng)殘數(shù) 據(jù)庫CDB以及AutoSRM。 4.5 數(shù)據(jù)處理 使用 Thermo Scientific™ TraceFinder軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行采 集、處理和報(bào)告分析，該軟件可同時(shí)實(shí)現(xiàn)儀器控制、方法 開發(fā)、定量/ 定性分析以及報(bào)告編輯。此外，TraceFinder 軟件可以根據(jù)你所需要的信息自定義報(bào)告模板。

4.6 AutoSRM自動(dòng)優(yōu)化化合物離子對(duì)信息及碰撞能量 對(duì)于串接氣質(zhì)來說，方法優(yōu)化及建立是非常重要的部分。常規(guī)的方法開發(fā)需要對(duì)每個(gè)未知化合物挑選母離子，子離 子以及優(yōu)化碰撞能量，當(dāng)未知化合物越多，花費(fèi)的時(shí)間也 就越多。賽默飛世爾科技全新一代三重四極桿氣相色譜質(zhì) 譜聯(lián)用儀TSQ 9000有的AutoSRM功能，可以自動(dòng)優(yōu)化 離子對(duì)信息及碰撞能量，并且當(dāng)一次優(yōu)化的化合物數(shù)目較 多時(shí)，可以智能的調(diào)整進(jìn)樣的次數(shù)以期在最少的時(shí)間內(nèi)得 到*化的方法，使得整個(gè)方法建立部分更加簡(jiǎn)單方便。 整個(gè)AutoSRM的步驟如下： 第一步：選擇母離子，進(jìn)行全掃描（full scan）進(jìn)樣，找 到對(duì)應(yīng)化合物的色譜峰，挑選質(zhì)量數(shù)較大，離子豐度高的 特征離子作為母離子。

 結(jié)論：本實(shí)驗(yàn)采用QuEChERS前處理方案，Thermo Fisher全新 一代三重四極桿質(zhì)譜TSQ 9000，同時(shí)配備Pesticide II色譜 柱分離，在Time-SRM的掃描方式下，讓儀器方法管理更 加智能方便，使208種農(nóng)藥及代謝物在36min內(nèi)一針完成 分析，基于TraceFinder軟件一站式的數(shù)據(jù)處理，一站式完 成208種農(nóng)殘的全流程分析檢測(cè)。該實(shí)驗(yàn)室方案具有前處 理流程簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確、有效，儀器操作簡(jiǎn)便，方法性 能具有出色的靈敏度和出色的穩(wěn)定性的特點(diǎn)，*新 國(guó)標(biāo)對(duì)于農(nóng)殘檢測(cè)的要求。