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1月29日，國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《橡膠 全硫含量的測定 離子色譜法》，公示階段已經(jīng)結(jié)束，距離其正式實(shí)施也不遠(yuǎn)了。

本項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)等同采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO：19242-2015，規(guī)定了離子色譜儀測定生膠、硫化膠和非硫化膠中硫含量的檢測方法，樣品通過管式爐燃燒法或氧瓶燃燒法制備。氧瓶燃燒法無法準(zhǔn)確測定硫含量低于0.1%及含有金屬鹽并形成不溶金屬硫酸鹽的橡膠樣品。針對以上難點(diǎn)，采用更合適的管式爐燃燒方法，擴(kuò)大了樣品測試的范圍并且提高了準(zhǔn)確性，對產(chǎn)品安全、風(fēng)險(xiǎn)防范及提升橡膠制品的檢測能力有著重要作用，該標(biāo)準(zhǔn)將會取代《GB/T 4497.1-2010 橡膠全硫含量的測定》。

各位“實(shí)驗(yàn)猿”都很清楚，對于固體樣品和高粘度樣品中的有機(jī)鹵素和硫，必須將其處理為溶液狀態(tài)才能在離子色譜上進(jìn)行測試。上述樣品的前處理方法有傳統(tǒng)的氧彈燃燒和在線燃燒爐。

氧彈瓶及內(nèi)部結(jié)構(gòu)

在線燃燒爐

樣品中鹵素和硫的前處理方法對比

簡單、快速、準(zhǔn)確的鹵素及硫測試方法一直吸引著大家的關(guān)注。前處理主要有氧瓶/氧彈燃燒離子色譜法和CIC在線燃燒（管式爐）離子色譜法，在線燃燒離子色譜在操作使用及樣品測試上具有明顯優(yōu)勢。

不同前處理方法對比

Q：CIC在線燃燒離子色譜是什么？

A：CIC在線燃燒離子色譜全稱為燃燒爐-離子色譜聯(lián)用技術(shù)。

Q：它的原理是什么？

A：在全自動分析過程中，氬氣氛圍下樣品在燃燒爐中高溫裂解，隨后被氧氣氧化，所得氣體產(chǎn)物被吸收液吸收，ZH進(jìn)入離子色譜中分析。

Q：那它能分析哪些離子？

A：由于物質(zhì)經(jīng)燃燒、氧化及吸收的特殊性，其主要用于分析有機(jī)物中鹵素和硫。

Q：燃燒離子色譜具體應(yīng)用在哪些領(lǐng)域呢？

A：幾乎所有能夠燃燒的樣品，均可通過燃燒爐離子色譜進(jìn)行分析，該技術(shù)可在環(huán)保、電子元件、石油化工、材料、染料及醫(yī)藥等眾多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。

典型應(yīng)用一

CIC在線燃燒離子色譜測定石腦油餾分

石化行業(yè)作為我國支柱行業(yè)，在國民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展中起著舉足輕重的作用。原油氣中的鹵素和硫，會引起生產(chǎn)設(shè)備的腐蝕，進(jìn)而造成環(huán)境污染，同時(shí)還會向下游產(chǎn)品傳遞，因此鹵素和硫的監(jiān)測十分必要。

CIC燃燒離子色譜儀

CIC燃燒流程及原理

石腦油餾分樣品中鹵素和硫的分離譜圖

CIC對于石化行業(yè)中鹵素和硫的測定具有以下技術(shù)優(yōu)勢：

1. 一次進(jìn)樣可同時(shí)分析樣品中總硫和鹵素；

2. 可選氣體、液體或者固體自動進(jìn)樣器，滿足不同樣品的測試需求；

3. 燃燒過程實(shí)時(shí)監(jiān)控，可選精細(xì)燃燒模式，保證樣品充分燃燒，重復(fù)性好；

4. 儀器自帶清洗步驟，保證樣品結(jié)果的重復(fù)性和準(zhǔn)確性。

典型應(yīng)用二

CIC在線燃燒離子色譜-測定OLED有機(jī)光電材料中的鹵素

作為國家十四五規(guī)劃新材料發(fā)展戰(zhàn)略之一，OLED有機(jī)發(fā)光材料將會迎來廣闊的發(fā)展前景，但其常為復(fù)雜的高純有機(jī)基質(zhì)，所含的鹵素雜質(zhì)濃度低，樣品量小，對分析測試帶來極大的挑戰(zhàn)。

低濃度鹵素標(biāo)樣分離譜圖

典型樣品分離譜圖

CIC 對于有機(jī)光電材料中鹵素的測定具有以下技術(shù)優(yōu)勢：

1.可測定限度低至ppm級的硫和鹵素，樣品檢出限可低至0.038~0.1mg/Kg；

2.經(jīng)充分燃燒后硫和鹵素釋放*，樣品基質(zhì)*消除；

3.賽默飛特色的氫氧根體系及高容量離子交換色譜柱(IonPac AS19)，提供高基體樣品基質(zhì)兼容能力，可滿足高氮含量有機(jī)材料中痕量Br的檢測；

4.樣品及標(biāo)樣均通過同一燃燒通道，確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性；

5.全自動化的燃燒-吸收-分析過程，人工干預(yù)少，空白低，滿足ASTM現(xiàn)行方法要求。

“只加水”離子色譜儀原理圖

淋洗液自動發(fā)生器（Eluent Generator，EG）原理圖

電解YZ器原理圖

總結(jié)

CIC在線燃燒離子色譜不僅可以滿足石油、化工、高分子材料及環(huán)境固廢中較高含量鹵素和硫的分析，對于新型有機(jī)光電材料中低濃度鹵素測定，也能夠提供簡單、便捷的操作及準(zhǔn)確可靠的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，為新型材料的研究發(fā)展及品控提供了可靠的技術(shù)保障。