五月婷网站,av先锋丝袜天堂,看全色黄大色大片免费久久怂,中国人免费观看的视频在线,亚洲国产日本,毛片96视频免费观看

目標(biāo) ：本項研究的目的是評估配置先進(jìn)電子電離（AEI）源的 Thermo Scienti-c™ TSQ™ 9000 三重四極桿 GC-MS/MS 系統(tǒng)的定量性能，分析低濃度食品中的多溴二苯醚（PBDEs）。

前言PBDEs 是一類溴化烴化合物，基本結(jié)構(gòu)含兩個由氧原子連接的苯環(huán)。PBDEs共可能存在 209 種同系物，它們在苯環(huán)中的溴原子數(shù)量和位置不同。PBDEs 在不同材料中用作添加阻燃劑，例如塑料、紡織品、室內(nèi)裝潢材料以及電路裝置，它們可滲入環(huán)境中持久存在并可導(dǎo)致生物積累。1因此，禁止使用某些有毒、致癌的PBDEs（包括五溴、四溴和十溴二苯醚），這些目前已列入《斯德哥爾摩公約》持久性有機(jī)污染物列表中。2PBDE 分析的主要挑戰(zhàn)是復(fù)雜基質(zhì)中的分析靈敏度和選擇性、關(guān)鍵化合物對的色譜分離、高溴代化合物的降解以及樣品分析成本。氣相色譜-高分辨質(zhì)譜（GC-HRMS）是食品中多溴二苯醚的分析技術(shù)。最近，三重四極桿 GC-MS/MS 儀器因其選擇反應(yīng)監(jiān)測（SRM）采集模式所帶來的高選擇性和靈敏度在這類分析應(yīng)用中尤其受到歡迎。這些分析需要高選擇性和靈敏度，以（i）減少可能導(dǎo)致 PBDEs 假陽性檢測和錯誤定量的基質(zhì)和背景化學(xué)離子干擾，（ii）實現(xiàn)復(fù)雜基質(zhì)中有毒化合物的超痕量檢測

在 PBDE 分析中，關(guān)鍵化合物對（BDE-49 和 BDE-71）的色譜分離極為重要，因為許多同系物為同量異位化合物，具有相同的 SRM 離子對，這就意味著必須對其進(jìn)行色譜分離。鑒于此，已報道方法的樣品通量通常較低，分析時間長達(dá) 45 分鐘，毛細(xì)管柱長達(dá) 60 m，并且價格昂貴。3在本項研究中，對一種15 m 長的新型高效、高選擇性Thermo™ TraceGOLD™ TG-PBDE 毛細(xì)管柱進(jìn)行了評估，以便提高樣品通量并降低樣品分析成本。該項目的目的是使用 AEI 離子源評估 TSQ 9000 GC-MS/MS 系統(tǒng)對食品基質(zhì)中多溴二苯醚超的痕量分析和分離性能。通過在高效 TraceGOLD TG-PBDE 毛細(xì)管柱上使用快速、靈敏、高選擇性方法進(jìn)行了評估。對以下性能指標(biāo)進(jìn)行了評估：靈敏度、重現(xiàn)性、線性、定量限和基質(zhì)中的測量準(zhǔn)確度。

對于常規(guī) PBDE GC-MS/MS 分析來說，系統(tǒng)耐用性和適用性評估在本應(yīng)用文檔中未能涉及，可通過 2018 年的支持技術(shù)文檔查找。

實驗制備校正曲線、儀器檢測限（IDL）和定量限（LOQ）標(biāo)準(zhǔn)溶液校正標(biāo)準(zhǔn)品購自 Wellington Laboratories, Inc.（安大略，加拿大），包括五種濃度水平的 27 種天然 PBDE 同系物（表1，附錄）和 16 種（13C 標(biāo)記）PBDE 內(nèi)標(biāo)（表 2，附錄）。為了計算單個 BDE 同系物的 IDL 和 LOQ，使用正壬烷將濃度的標(biāo)準(zhǔn)品連續(xù)稀釋為 0.5、0.25、0.1、0.075 和 0.05 pg/µL 的 BDE-209 溶液，用于重復(fù)進(jìn)樣。樣品制備按照 A. Fernandes 等人文獻(xiàn)中描述的方法制備樣品。3該過程涉及樣品均質(zhì)化/冷凍干燥，將 10 g 均質(zhì)化/冷凍干燥樣品用 200 mL 正己烷溶解并用 13C PBDE 內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行同位素標(biāo)記，然后上樣至含酸化二氧化硅、堿化二氧化硅以及活性炭的多層硅膠柱上。然后，使用 100 mL 正己烷和 400 mL 正己烷/二氯甲烷（60:40，v:v）洗脫多填充硅膠/活性炭色譜柱上的多溴二苯醚，蒸發(fā)至干并用0.5 mL正己烷復(fù)溶。萃取物使用硅鋁柱進(jìn)一步凈化，20 mL DCM/正己烷（30:70）洗脫，然后加入13C 標(biāo)記的 PBDE 進(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)品，蒸發(fā)，并在分析前用正壬烷復(fù)溶至 25 µL 。GC-MS/MS 分析分析儀器為配置 AEI 源并與 Thermo Scientic™ TRACE™ 1310 氣相色譜儀聯(lián)用的 TSQ 9000 三重四極桿 GC-MS/MS 儀器。AEI 源為分析物提供高效電子電離和更緊密聚焦的離子束，帶來了靈敏度。

使用 Thermo Scientic™ TriPlus™ RSH 自動進(jìn)樣器進(jìn)行樣品萃取物的液體進(jìn)樣，使用 TraceGOLD TG-PBDE 15 m × 0.25 mm I.D.× 1.10 μm 薄膜毛細(xì)管柱（P/N 26061-0350）進(jìn)行色譜分離。其他儀器參數(shù)詳見表 3 和表 4。Thermo Scientic™ AppsLab™ 分析應(yīng)用庫提供了所有耗材使用的詳細(xì)信息。表 3. 氣相色譜和進(jìn)樣口條件?？蓮?AppsLab 庫獲取耗材和儀器條件的完整列表，包括 SRM 離子對。

……

……

結(jié)論這些實驗的目的是評估 TSQ 9000 GC-MS/MS 系統(tǒng)的定量性能，以提高樣品通量。此外，將獲得的結(jié)果與 GC-HRMS 結(jié)果進(jìn)行對比，評估測量準(zhǔn)確度。• 所有 27 種天然 BDE 同系物在 11 分鐘內(nèi)均得到色譜分離，與現(xiàn)有 GC-MS 方法相比，樣品通量提高了 3 倍。3• 獲得的靈敏度水平實現(xiàn)了 2-100 fg OC 的 IDL 范圍（相當(dāng)于 0.003-0.125 ng/kg 的提取脂肪濃度）。• 定量限（根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品溶液測定）相當(dāng)于 0.05-0.63 ng/kg 提取脂肪濃度，通過使用濃度標(biāo)準(zhǔn)品的一系列稀釋標(biāo)準(zhǔn)品溶液執(zhí)行 n = 15 次重復(fù)進(jìn)樣測得（滿足以下規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)限度要求）：– 離子比在預(yù)期值的 ±30% 范圍內(nèi)，該預(yù)期值為根據(jù) 5-2000 pg/µL（相當(dāng)于 10-5000 ng/kg 提取脂肪濃度）校正曲線計算得到的平均值。– 峰面積重復(fù)性 RSD 值 <15%。– 相對響應(yīng)因子（RRF）在校正曲線平均值的 ±30％ 內(nèi)。• 在 1-2000 pg/µL（相當(dāng)于 2.5-5000 ng/kg 提取脂肪濃度）校正濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)出出色的線性響應(yīng)，所有 RRF％RSD 均 <10％，R2 值 > 0.98