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目標：本文的目的是驗證配有高級電子離子源(AEI)的Thermo Scientic™ TSQ™ 9000 三重四極桿GC-MS/MS系統(tǒng)，在復雜食品基質(zhì)中多溴聯(lián)苯醚(PBDEs)的常規(guī)定量分析所表現(xiàn)出的強健性能

介紹：PBDEs是一類重要的阻燃劑，用于紡織品和電子行業(yè)中的塑料等材料中。PBDEs可以從這些物質(zhì)中浸出到環(huán)境中，并進入食物鏈，具有非常高的持久性和生物蓄積性(vPvB)1。因此，與癌癥相關的有毒PBDEs（包括五溴、四溴和十溴聯(lián)苯醚）已被禁止，并且目前已經(jīng)被列入《斯德哥爾摩公約》的持久性有機污染物清單中2。PBDE有209種可能的同系物，它們的差異來自苯環(huán)中的溴原子數(shù)量和位置不同。由于它們的結(jié)構(gòu)相似、質(zhì)量數(shù)相同，氣相色譜質(zhì)譜法成為PBDE同系物分離和定量分析的分析技術(shù)。較高質(zhì)量數(shù)的PBDEs（例如：十溴、九溴和八溴聯(lián)苯醚）在GC進樣口和分析柱中均容易分解，這會影響檢測限以及峰型，從而可能使分離度和靈敏度的要求受到挑戰(zhàn)。要對復雜食品基質(zhì)中的PBDEs進行可靠的分析檢測和定量，就需要具有出色性能的儀器和色譜耗材。也可以理解為實現(xiàn)峰面積和相對響應因子的長期穩(wěn)定性，從而以最少的維護次數(shù)實現(xiàn)多批次樣品的分析。本技術(shù)說明中所述實驗的目的是測試 TSQ 9000 AEI 系統(tǒng)對食品中 PBDE 常規(guī)定量的適用性。使用 Thermo Scientic™ TraceGOLD™ TG-PBDE 色譜柱和超高惰性(UI) Thermo Scientic™ LinerGOLD™ 6 帶擋板 PTV 襯管完成此實驗。通過在320 針樣品、標準品和空白樣品的進樣間隔中重復進樣QC標準溶液，然后監(jiān)測QC標準溶液相對響應因子(RRF)的漂移和與校準平均值的偏差，評估常規(guī)食品安全分析 PBDE 的適用性。。QC標準溶液中的 PBDE 濃度為10–50 pg柱上進樣量，相當于食品樣品中的 13–63 ng/kg。對含有殘留物的復雜魚提取物進樣 105 針以上，通過評估其峰面積的穩(wěn)定性來評估系統(tǒng)的穩(wěn)健性。重要的是，所有分析均使用同一個PTV 襯管進行，期間無需維護色譜柱。

實驗從 Wellington Laboratories, Inc.（加拿大安大略?。┵彽煤形鍌€濃度水平的 27 種天然 PBDE 同系物的校準標準品和16 種（13C-標記）PBDE 內(nèi)標。為了評估 RRF 穩(wěn)定性，將中間校準濃度標準液定義為質(zhì)控(QC)標準液，并直接進樣。標準品配制的詳細信息可在2018 PBDE application note3支持文件中找到。樣品制備在 A.Fernandes 等人4的科學論文中進行了描述。配備 AEI 離子源的 TSQ 9000 三重四極桿 GC-MS/MS 儀器與帶有即時連接型 PTV 進樣口的Thermo Scientic™ TRACE™ 1310 GC 結(jié)合使用。使用 Thermo Scientic™ TriPlus™ RSH 自動進樣器和LinerGOLD 6 帶擋板 PTV 襯管 2.0 mm × 2.75 mm × 120 mm (P/N 453T2845-UI)進行樣品提取液的液體進樣(2 µL)。使用 TraceGOLD TG-PBDE 15 m × 0.25 mm I.D. × 0.10 μm (P/N 26061-0350) 薄膜毛細管柱實現(xiàn)色譜分離?？梢栽赥hermo Scientic™ AppsLab™ Library 分析應用云數(shù)據(jù)庫中找到所用儀器參數(shù)和耗材的其他詳細信息。使用 timed-SRM 采集數(shù)據(jù)，使用 7.2 版 Thermo Scientic™ Chromeleon™ 色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)(CDS)軟件進行數(shù)據(jù)處理和報告。Chromeleon CDS 可以在一個平臺上進行儀器控制、方法開發(fā)、定量/定性分析以及自定義報告5。

結(jié)果與討論：連續(xù)進樣 n=105 次含有殘留物的魚提取物，測定其PBDEs 的絕對峰面積響應值，來評估系統(tǒng)穩(wěn)健性。對 320多次進樣序列中 PBDE 中間校準濃度標準液的 RRF 的穩(wěn)定性進行評估，從而評估常規(guī) PBDE 分析的系統(tǒng)適用性3。常規(guī) GC-MS/MS可靠性樣品分析為了評估系統(tǒng)的穩(wěn)健性，將含有 PBDE 殘留物的魚提取物進樣 105 次，并對所有檢測到的 PBDEs 的絕對峰面積響應值繪圖（圖 1）。絕對柱上進樣量從 11 fg 到 9 pg 不等，檢測到的每種分析物的離子比率均在校準計算出的平均離子比的±30%公差范圍內(nèi)。結(jié)果表明，系統(tǒng)連續(xù)進樣 105 次響應值一致，峰面積RSD <10％。值得注意的是，在整個進樣序列中均未對進樣口、色譜柱、質(zhì)譜進行過維護或系統(tǒng)調(diào)諧。

質(zhì)控標準液中的相對響應因子穩(wěn)定性為了測試 AEI 源在常規(guī) GC-MS/MS 分析時的穩(wěn)定性，每20 次基質(zhì)進樣間均使用中等校準水平的質(zhì)控標準液，并監(jiān)測每種 PBDE 同類物的平均 RRF％RSD（圖 2）。對于所有 27 種目標 PBDEs，3.5 天內(nèi)完成 320 多針的進樣序列（包括250多次基質(zhì)進樣），RRF％RSD 均小于 10％。質(zhì)控標準液中的相對響應因子穩(wěn)定性為了測試 AEI 源在常規(guī) GC-MS/MS 分析時的穩(wěn)定性，每20 次基質(zhì)進樣間均使用中等校準水平的質(zhì)控標準液，并監(jiān)測每種 PBDE 同類物的平均 RRF％RSD（圖 2）。對于所有 27 種目標 PBDEs，3.5 天內(nèi)完成 320 多針的進樣序列（包括250多次基質(zhì)進樣），RRF％RSD 均小于 10％。

在所有 PBDEs 的結(jié)果中，與從校準計算得出的平均值相比，在 320 針進樣序列中針對質(zhì)控標準液計算出的 RRF 值均在±15%的 RRF 公差范圍內(nèi)。同樣的，質(zhì)控 RRF 離群值可能導致在質(zhì)控液范圍內(nèi)的樣品需要重新分析，這會增加每個樣品的成本。在計算出的 BDE-209 實例中（圖 3），根據(jù)校準的平均 RRF，進樣 n=18 針質(zhì)控的 RRF％RSD 為 3%，在上下限的±15%范圍內(nèi)

結(jié)論本實驗的目的是評估 TSQ 9000 GC-MS/MS 系統(tǒng)的穩(wěn)健性性和適用性，同時證明以下內(nèi)容： 

• 系統(tǒng)穩(wěn)健性由峰面積重復性計算證明，連續(xù)進樣 n=105針含有殘留物的魚提取物，計算得出峰面積％RSD。檢測得到PBDEs 的峰面積 ％RSDs 小于 10％，具有出色的系統(tǒng)穩(wěn)定性。

• 27 種天然 PBDEs 在 320 針進樣序列（包含 250 多次基質(zhì)進樣）中，進樣中間校準水平的質(zhì)控標準液 RRF％RSD 均<10％，具有出色的系統(tǒng)穩(wěn)定性。 

• 對于 320 多針進樣序列中所有質(zhì)控標準液(n=18)，RRF 均在校準曲線測量值的±15％以內(nèi)，且無襯管更換、色譜柱切割或質(zhì)譜維護和調(diào)諧。

綜上所述，實驗結(jié)果表明 TSQ 9000 GC-MS/MS 系統(tǒng)的強大分析性能，使其成為食品中痕量污染物分析等常規(guī)實驗室工作（的理想工具）