引言根據(jù) 2010 版《中華人民共和國藥典》第二部的記載,PEG 400 常作為藥物的助溶劑和增塑劑。當(dāng)哌拉西林樣品濃度為 2000 mg/L 時,PEG 400 的定量限(S/N=10 時)需要達到 1 mg/L。PEG 400 的紫外吸收較弱,常常用示差折光檢測器檢測。由于示差折光檢測器靈敏度較低,無法達到該檢測限。使用 CAD 可以達到該要求且不會因為哌拉西林濃度的增高導(dǎo)致額外干擾。為了讓液相方法與 CAD 兼容,使用可揮發(fā)性的緩沖鹽——甲酸銨代替示差折光檢測方法中使用的磷酸鹽。
2. 樣品前處理a) 空白溶液:在 10 mL 容量瓶中,加 2 mL 甲醇,并用流動相稀釋到刻度,搖勻。取 2 mL 上述溶液于 50 mL 容量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為空白溶液。b) PEG 400 標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取 PEG 400(AR)9 mg,置 50 mL 容量瓶中,用流動相溶解并稀釋至刻度,混勻,制成PEG 400標(biāo)準(zhǔn)儲備液,用流動相依次稀釋得濃度分別為1mg/L、2 mg/L、4 mg/L和5 mg/L的PEG 400對照品溶液。c) 哌拉西林樣品溶液:稱取哌拉西林樣品 500 mg 于 10 mL 容量瓶中,用 2 mL 甲醇溶解,并用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為樣品儲備液;用流動相依次稀釋制成 2000 mg/L、4000 mg/L、8000 mg/L 和 10000 mg/L 的哌拉西林樣品溶液。d) 哌拉西林加標(biāo)溶液:稱取哌拉西林樣品 500 mg 于 10 mL 容量瓶中,用 2 mL 甲醇溶解,加入 PEG 400 標(biāo)準(zhǔn)儲備液,并用流動相依次稀釋得到加標(biāo) 1 mg/L PEG 400 的哌拉西林樣品溶液(2000 mg/L)、加標(biāo) 2 mg/L PEG 400 的哌拉西林樣品溶液(4000 mg/L)、加標(biāo) 4 mg/L PEG 400 的哌拉西林樣品溶液(8000 mg/L)和加標(biāo) 5 mg/L PEG 400 的哌拉西林樣品溶液(10000 mg/L)。
5. 前景與展望由于 PEG 400 結(jié)構(gòu)的特殊性,通常用示差折光或者蒸發(fā)光散射檢測器檢測。受這兩種檢測器靈敏度的限制,無法實現(xiàn)低濃度 PEG 400 的檢測。本文采用賽默飛檢測器——CAD, 可以實現(xiàn)低濃度 PEG 400 的檢測,達到該類化合物檢測靈敏度的要求。該方法不僅可以用于哌拉西林中 PEG 400 的檢測,還可用于其它同類型藥物中PEG 400 的檢測
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