本應用文獻介紹了使用ASE萃取已商品化的營養(yǎng)補充劑,貫葉連翹(圣約翰草)中的金絲桃素以及白毛茛中(金印草根)的黃連素。貫葉連翹提取物已用來治療各種腎病,抑郁等。貫葉連翹的藥用成分主要是金絲桃素以及相關的二蒽酮(總的金絲桃素)。白毛茛主要是可增強免疫系統,有相當高濃度的生物堿黃連素(最活性成分),白毛莨堿和氫化小蘗堿。以下介紹采用ASE萃取金絲桃素,黃連素和其它天然產物樣品。
儀器:ASE 200 加速溶劑萃取儀,帶有11 mL萃取池 DX500 HPLC系統萃取條件萃取溶劑:乙腈 溫度:100 ℃ 系統壓力: 10 MPa (1500 psi) 加熱時間:5 min 靜態(tài)時間:5 min 沖洗體積:60% 吹掃時間:100 秒 靜態(tài)循環(huán)次數:1次 總萃取時間:14 min/樣品 溶劑總量:12-15 mL/樣品
樣品制備樣品從當地保健食品店購得。樣品呈囊狀,打開后研磨并充分混勻。取1~3 g放入11 mL萃取池中,萃取池的出口放置一片纖維素濾膜。
結果與討論(1)金絲桃素ASE萃取商品化的圣約翰草產品。萃取步驟如上述所示,采用工業(yè)標準方法測定金絲桃素的含量?,F有萃取此產品的方法為索氏萃取和超聲萃取,這兩種方法均耗時且需要大量的溶劑。ASE萃取只需消耗15 mL的溶劑,在14分鐘內即可萃取完全。分析結果如表5-6所示。此產品中測定的金絲桃素含量(以總二蒽酮計)的RSD為0.44%,四次分析的偏差為4.1%。這個值與標簽要求的最低0.3%金絲桃素測定的RSD保持一致。(2)黃連素ASE所有的萃取程序均參照以上方法描述的萃取條件。此樣品中分析結果如表5-7所示。黃連素的平均含量為1.44%,4次分析的RSD值為2.8%。標樣以及萃取樣品分析的色譜圖如圖5-6所示
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