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藥物在生產(chǎn)加工、包裝運(yùn)輸?shù)冗^程中易引入少量雜質(zhì)。由于工藝改進(jìn)及產(chǎn)品質(zhì)控等需要對(duì)雜質(zhì)進(jìn)行定性定量分析，但往往由于含量低且化合物未知，需要一種靈敏度高且能夠?qū)ξ粗衔镞M(jìn)行定性分析的分析手段。GC/MS能夠滿足這種需求，既能夠采用NIST譜庫對(duì)未知化合物進(jìn)行定性分析、結(jié)構(gòu)鑒定，又能夠?qū)λ幬镏泻哿侩s質(zhì)進(jìn)行定量分析。本方法以GC-MS檢測口服液中的苯甲酰芽zi堿為例進(jìn)行說明。

樣品前處理：口服液樣品采用固相萃取的方法進(jìn)行萃取濃縮，SPE小柱為Trace-B，具體操作步驟見圖4-18。萃取完后采用六氟異丙醇（HFIP）和（PFPA）進(jìn)行衍生化，氮?dú)獯蹈珊?，乙酸乙酯?fù)溶，GC/MS分析。

GC/MS分析條件圖4-18 口服液樣品前處理過程色譜條件：色譜柱：TR-5MS, 15 m×0.25 mm×0.25 µm， P/N：260F130P；柱溫：110℃（1 min），30℃/min到240℃（0.1 min），120℃/min到300℃（0.2 min）。進(jìn)樣口溫度：220℃；不分流進(jìn)樣，分流時(shí)間為1 min；進(jìn)樣量：2 µL。載氣：氦氣（99.999%），載氣模式：1.5 mL/min（5 min），以7 mL/min升至5 mL/min（0.6 min）。質(zhì)譜條件：Full scan模式：離子源溫度：200℃，掃描范圍：50-650 amu。SIM模式：離子源溫度：225℃；選擇離子為：318.10,321.10, 438.90, 442.10。PCI SIM模式：離子源溫度：200℃，選擇離子為：318.10, 321.10, 440.10, 443.20。

分析結(jié)果本實(shí)驗(yàn)中比較了兩種不同離子源的靈敏度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明采用PCI分析苯甲酰芽zi堿得到的靈敏度更高（見圖4-19），且無雜質(zhì)干擾。