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簡介：揮發(fā)性有機物為沸點在 50℃ -250℃，在常溫下以蒸汽形式存在于空氣中的一類有機物。揮發(fā)性有機物的主要成分有：烴類、鹵代烴、氧烴和氮烴，它包括：苯系物、有機氯化物、氟里昂系列、有機酮、胺、醇、醚、酯、酸和石油烴化合物等。揮發(fā)性有機物對人體健康的影響主要是刺激眼睛和呼吸道，使皮膚過敏，使人產(chǎn)生頭痛、咽痛與乏力，其中還包含了很多致癌物質。因此對揮發(fā)性有機化合物進行檢測和含量控制是必須的。中國環(huán)境保護標準 HJ 605-2011 規(guī)定了測定土壤和沉積物中揮發(fā)性有機物的吹掃捕集 / 氣質聯(lián)用法。該標準適用于土壤和沉積物中 65 種揮發(fā)性有機物的測定。該標準的執(zhí)行不僅需要實驗室具有樣品制備和處理能力，也需要儀器設備具有足夠的穩(wěn)定性和靈敏度。本文使用 Tekmar-Atomx 聯(lián)用 PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS測定土壤中揮發(fā)性有機物。該配備符合 HJ 605-2011 方法設定的性能標準。文中所示揮發(fā)性化合物的線性，結果重現(xiàn)性，回收率和檢出限，表明該儀器配置具有優(yōu)異的檢測性能，*可以滿足方法需要

材料與方法：方法原理樣品中的揮發(fā)性有機物經(jīng)過高純氦氣（氮氣）吹掃富集于捕集管中，將捕集管加熱并以高純氦氣反吹，被熱脫附出來的組分進入氣相色譜分離后，用質譜儀檢測。通過與標準物質保留時間和質譜圖相比較進行定性，內(nèi)標法定量。儀器本文使用 PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS 與 TekmarAtomx 吹掃捕集聯(lián)用分析。試劑實驗用水：純水機設備制備用水，經(jīng)空白實驗確認無干擾。甲醇：色譜純級別，使用前經(jīng)空白實驗確認無干擾。標準使用液：直接購買濃度為 1000μg/ml 的混標，使用前用甲醇稀釋至 100μg/ml。易揮發(fā)的目標物如二氯二氟甲烷、氯甲烷、三氯氟甲烷、氯乙烷、溴甲烷和氯乙烯等標準使用液需要單獨配置，保存期通常為一周，其他目標物的標準使用液保存期為一個月。內(nèi)標為直接購買的氟苯、氯苯 -d5 和 1,4- 二氯苯 -d4 混合標液（濃度為 2000μg/mL），用甲醇稀釋至濃度為 25 μg/mL。替代物為二溴氟甲烷、甲苯 -d8，和 4-溴氟苯（BFB），濃度為 100μg/ml，甲苯 -d8 為純品，需用甲醇稀釋至濃度為 25μg/mL。溴氟苯（BFB）的濃度為 25μg/mL。校準曲線的配制用微量注射器分別移取一定量的標準使用液和替代物標準溶液至空白試劑水中，配置目標物和替代物質量濃度分別為 5.00 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L 和 200 μg/L 的標準系列。移取 5.00 ml 上述標準系列至 40 ml 樣品瓶中，分別加入 10 μl 內(nèi)標標準溶液，使每個點的內(nèi)標質量濃度為 50.0 μg/L。實驗條件吹掃捕集、氣相色譜儀及質譜儀的操作條件見表1所示。樣品檢測低含量樣品的測定：若初步判定樣品揮發(fā)性有機物含量小于 200 μg/kg 時，用 5 g 樣品直接測定；初步判定濃度在 200 μg/kg ~ 1000 μg/kg 之間時，用 1 g 樣品直接測定。精密稱量樣品瓶重量（精確至 0.01 g）。用氣密性注射器量取 5.0 mL 空白試劑水，用微量注射器分別量取10.0 μL 內(nèi)標和 10.0 μL 替代物加入樣品瓶中，按照儀器條件（表 1）進行測定。

如上表所示，5.00 和 100 μg/L 濃度的加標樣品 RSD%范 圍 分 別 為 1.71-14.73% 和 0.33-15.32%， 在 標 準（HJ605-2011） 涵 蓋 的 范 圍 1.0-38.6% 和 1.0-15.6%之內(nèi)。加標回收范圍為 97.75-104.40% 和 84.92-112.23%，涵蓋在標準（HJ605-2011）所述的回收率范圍。根據(jù)本文實驗條件得到的檢出限為0.04μg/kg~0.79μg/kg， 測 定 下 限 為 0.18μg/kg~3.16μg/kg。 優(yōu) 于 標 準（HJ605-2011）給出的方法檢出限為 0.21-3.2μg/kg，測定下限為 0.8-12.8μg/kg

結論：實驗結果表明使用 PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS 與Tekmar-Atomx 吹掃捕集儀聯(lián)用測定土壤中揮發(fā)性有機物很容易實現(xiàn)HJ605-2011方法所設定的性能標準。本文建立的方法具有很好的準確度，精密度和檢出限，該儀器配置具有優(yōu)異的檢測性能，*可以滿足方法需要