前言 小吃除了作為日常的早餐外,人們 一整天都會偶爾攝入部分小吃,甚 至有人還會把小吃當成主食,水果 就是一種美味健康的小吃。 隨著人們對健康生活和健康食品消 費的關注,水果的營養(yǎng)價值也變得越來越重要。當沒有辦法提供新鮮水果時,干果成了人們的另一個選擇,制造商和 消費者都非常關注干燥后的水果相對于新鮮的水果來說,在加工的過程中營養(yǎng)成 分是否有流失。其中一個有效監(jiān)測新鮮和干燥水果質量的方式就是對其微量營 養(yǎng)成分的含量進行測定。經(jīng)調查,微量營養(yǎng)元素具有很高的營養(yǎng)價值,而且這些 元素可以通過各種無機分析方法來進行分析。
電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)通常被人們習慣作 為多元素分析。而火焰原子吸收光譜法操作成本低,操作簡 便,快速,為常規(guī)分析提供了另一個好的選擇。若需要采用 個火焰法進行多元素分析,則要求對每個元素只能分析一 次,需要再次分析則會受到火焰法樣品提升量的限制。 為了解決做樣的速度問題,需要使用到一個快速,高通量 的樣品自動進樣系統(tǒng)。雖然每個樣品仍需要多次分析,但 是每個樣品的分析時間被顯著降低,因此相比手動進樣,樣 品通量得到了提升。此外,自動進樣系統(tǒng)可提高測定的精密 度,減少了操作人員技術問題帶來的影響,而且操作者可以 執(zhí)行其它任務。 此項工作證明,珀金埃爾默公司的PinAAcle 900系列原子 吸收光譜儀火焰操作模式配上快速火焰自動進樣器具備分 析附件中各種新鮮和干果中各微量元素的能力。
實驗:所有的分析均是在PinAAcle 900T原子吸收光譜儀火焰模 式配上FAST火焰自動進樣器附件中進行的。感興趣的元素 及儀器的測定條件見表1。樣品引入系統(tǒng)包括一個高靈敏度 的霧化器,標配的霧室和一個10 cm的燃燒頭。實驗采用外 標法進行測定,用10% HNO3 配置一個中間液,利用FAST 自動進樣器中的稀釋功能自動進行梯度標液的配置。測定過程中為了控制K,Na和Ca的電離干擾,樣品溶液及標 準均采用0.5%(重量)的氧化鑭進行稀釋。 FAST2附件由快速自動進樣器,蠕動泵及開關閥組成,提供 了樣品快速進樣及快速沖洗的功能,信號穩(wěn)定需要的時間 短,并且沒有樣品之間記憶效應的影響。FAST2快速將樣品 環(huán)中的真空充滿,在進樣的同時自動進樣器移入到下一個 樣品準備下一個樣品的取樣。這消除了自吸和蠕動泵抽吸 的時間,并消除了自動進樣器沖洗和移動的時間,這樣能使 樣品到樣品之間分析的時間短至15秒。 FAST2附件進樣過程中機械泵的進樣能力可以通過優(yōu)化霧 化器和火焰條件來實現(xiàn),這可以消除由于樣品粘度、溶解 固體和管道長度對進樣帶來的影響,同時還可以提高樣品 流動長期的穩(wěn)定性。FAST2的在線稀釋功能,使操作人員 僅需要配置一個簡單的中間液,即可讓儀器根據(jù)需求在線 配置各標準點。此外,儀器還可以設定QC超標檢查,利用 在線稀釋功能可以對超出標線最高點的樣品進行稀釋,再 重新進行分析,使稀釋后的樣品落在標準曲線的范圍內(nèi), 以得到準確的測定值并通過QC檢查。 為了對水果樣品進行準確分析,需要把感興趣的元素從水 果中提取到儀器需要的溶液中。采用硝酸在敞開體系中加 熱進行消解,能有效將分析元素熔到溶液中,但是仍會殘 留部分未消解物質。
若在測定前對樣品進行過濾或離心,則會導致結果偏低, 而且測量的精度變差。采用密閉微波消解法對樣品進行 消解能確保樣品消解,不需要增加額外的步驟,而且 能確保最大的回收率,更高的樣品通量及更好的安全性。 新鮮和干燥的水果(包括加標和未加標的)均采用珀金埃 爾默的Titan微波消解儀進行處理,樣品消解爐,采用容器和系統(tǒng)設計,著重強調使用的安全性,通量和操作 的簡便性。Titan微波消解儀中每個罐體均采用非接觸式 溫度控制,并通過參考罐對壓力進行控制,以確保消解方 法的精確控制,無論消解任何樣品均確保污染。干燥水 果稱樣0.5g,新鮮水果稱樣1g,加入10 ml濃硝酸,詳細消 解程序見表2。所有的樣品在消解前均進行加標操作,加 標的濃度基于樣品中預期的濃度。 結果與討論 準備每個元素的單標中間液,采用FAST2在線稀釋功能實 時配置好標準點進行標準曲線的繪制。校準結果見表3。 校準曲線優(yōu)異的相關系數(shù)證明標準和樣品自動在線稀釋 功能的價值所在。校準曲線的單點回測確保了標準曲線的 有效性,而且通過稀釋系統(tǒng)配置的標準點的準確性。 圖1列出了水果樣品的分析結果,干燥水果味藍色,新鮮水 果為橙色。從該圖可以顯著觀察到,干燥的水果中營養(yǎng)元 素的含量明顯高于新鮮的水果,不同水果之間元素含量 差異很大。
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