簡介：美國（US）食品質量保護法（FQPA）和歐盟（EU）91/414/EEC指令規(guī)定，如果農藥在食品中存在，其含量應該低于農藥帶來健康風險的量。隨著農業(yè)生產的大規(guī)模發(fā)展，上個世紀已經合成了數(shù)百種農藥，并且被廣泛的用于保護農作物。較新的農藥被合成并持續(xù)用于農作物，這就使得食品和環(huán)境中的目標（或預期分析物）和非目標的農藥分析都非常重要。與四級桿的質譜儀僅測定目標分析物不同（定義選定離子的多反應監(jiān)測或MRMs），時間飛行（TOF）質譜儀可測定目標和非目標的分析物。飛行時間質譜儀可以采集全部譜圖信息，因此可用于重新分析那些存在的“非目標"的化合物。我們建立了一種生菜葉中農殘分析的方法，生菜葉使用QuEChERS法進行提?。焖佟⒑唵?、便宜、高效、耐用和安全）。生菜葉的提取液中加入了130種不同濃度的農藥，利用PerkinElmerAxION® 2 TOF MS作為檢測器的超高效液相色譜質譜聯(lián)用儀（UHPLC-MS）進行分析。我們能夠很好的測定大多數(shù)的農藥，且滿足EU指令10ppb的檢測限（LOD）要求。利用AxIONSoloTM高通量的軟件對數(shù)據(jù)進行進一步的分析，當存在的化合物濃度超過10ppb的閾值時，會被標記為特定的顏色，這將有助于快速篩查樣品中是否存在加入的130種分析物。與時間短及強大的篩選軟件相結合，有助于簡化分析，從而減少分析時間。
試驗條件樣品制備：有機生產的生菜樣品采用QuEChERS法進行制備，10g生菜葉均質加入農藥標準品（不同濃度）和10mL乙腈后，加入鹽（1g氯化鈉，4g硫酸鎂，1g檸檬酸納和0.5g檸檬酸氫二鈉），振搖并離心（3700rpm）。取上清液1mL轉移至含有伯胺及仲胺（PSA，50mg）和硫酸鎂（150mg）的SPE微離心管中，混合物振搖（30S），離心（3700rpm，1min），取上清液（1mL）通過加入含有5%甲酸（10µL）的乙腈進行酸化，進樣之前過濾（0.2mmPTFE濾膜）。
LC條件：泵：PerkinElmer Flexar™ FX-15 泵流動相A：含有0.1%甲酸的水流動相B：含有0.1%甲酸的乙腈梯度條件：開始梯度B泵比例為5%，5min內B泵比例從5%升至90%并維持2min使用色譜柱：PerkinElmer Brownlee™ SPPC-18，2X50 mm, 2.7 μm流速：0.4mL/min進樣體積：4µL，局部進樣模式
質譜條件：質譜儀：PerkinElmer AxION2 TOF離子源：PerkinElmer Ultraspray™ 2（雙ESI源）離子化模式：陽離子毛細管出口電壓：100V脈沖捕集模式：100-1000 m/z (D7:65, D8:92)，內標使用m/z 118.08625 和 922.00979作為質量鎖定離子
結果與討論130種農藥標準品在7min之內分離完成（圖1），AxION2 TOF 使用其自身的TrapPulseTM模式，這將增加TOF的工作周期，從而顯著提高信號強度。利用該模式，對于如表1所示的農藥，大多數(shù)可以獲得小于10ppb的良好檢測限。這些檢測限滿足歐盟指令規(guī)定的要求。
AxION Solo軟件能夠快速的鑒定130種農藥是否存在于通過QuEChERS法處理的生菜葉提取液中。AxIONSolo可以精確地從分析物中自動提取目標化合物的離子色譜。該軟件可以輕易的從Excel表格導入目標化合物信息，包括化合物名稱和元素組成（圖2）。該軟件可以針對該目標列表中存在的[M+H]+離子或者任何加和離子（Na+, K+等）在幾百個分析物中進行檢索。除了譜圖檢索外，該軟件還可以根據(jù)用戶定義的保留時間窗口進行搜索，從而進一步提高了目標分析物的特異性檢測。即使在低至10ppb的濃度條件，生菜提取液中的目標化合物質量準確度誤差也小于5ppm（表2），滿足規(guī)范的要求。根據(jù)所有同位素的精確的質量和準確豐度比，AxION Solo軟件對目標化合物進行確證。AxION Solo軟件可以快速目測樣品中存在或不存在的分析物（圖4）。單個存在的農藥會被標記為不同的顏色以便于識別。除了“目標視圖"外，還允許個別目標農藥在一組設定的樣品中快速被顯現(xiàn)，同時，可以獲得一個選定樣品中所有目標化合物存在或不存在的信息，見圖4所示。由于歐盟限定食品中農藥額含量不超過10ppb，數(shù)百批次的樣品進行數(shù)百個農藥的篩查非常耗時。AxION Solo軟件可以在存在農藥濃度超過10ppb時快速的實現(xiàn)可視化。利用軟件提供的非常豐富的匹配列表信息，給定的農藥峰面積閾值可根據(jù)10ppb標準品進行設置或自定義
設定，此外峰面積的閾值也可以設定為其與內標峰面積的比。利用可視化的軟件，樣品峰面積超過設定的閾值，將被標記為另外一種顏色（圖5A和5B）。采用這種易于閱讀的彩色編碼視圖，我們可以非常迅速的鑒定那些含有超過法規(guī)限定含量農藥的樣品，單個或批量樣品可以通過軟件快速生成報告（圖6）。批量的報告可以被導入Excel表格，以便進一步分析。
結論AxION 2 TOF MS能夠非常容易的測定濃度低于或等于10ppb的法規(guī)常規(guī)限定的農藥。精確的質量和保留時間均可用于鑒定樣品中的農藥。利用強大的高通量AxION Solo軟件，采用一種易于閱讀的彩色編碼方案，可以快速鑒定大批量樣品中數(shù)百個農藥是否存在。再者，該軟件允許用戶自定義每個分析物積分的峰面積閾值，從而可以快速的將含有或超過法規(guī)規(guī)定10ppb濃度的樣品分析顯示出來
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