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按照D7500修訂版進(jìn)行模擬蒸餾快速分析

閱讀:558      發(fā)布時(shí)間:2023-10-19
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引言模擬蒸餾(SimDis)是一種氣相色譜法,用于模擬蒸餾塔的結(jié)果,按照沸點(diǎn)將原油或其他多組分混合物分離為多種組分碎片。隨著烘箱溫度以可重復(fù)的速率上升,分析物被洗脫,寬量程氫火焰離子化檢測(cè)器(WR-FID)記錄下色譜圖所在的區(qū)域。寬量程 FID 具有更大的動(dòng)態(tài)范圍,能夠在單次色譜運(yùn)行過(guò)程中檢測(cè)出高濃度和低濃度的分析物。寬量程 FID 配備了一個(gè) 0.011"ID 的噴嘴,能夠更靈敏地檢測(cè)分析物。在固定的范圍內(nèi),基于正構(gòu)烷烴的已知混合物,將沸點(diǎn)賦值到校準(zhǔn)曲線(也稱為“沸點(diǎn)分布曲線")的時(shí)間軸上。這些鏈烷烴起到標(biāo)記的作用,可以確定沸點(diǎn)已知的特定鏈烷烴進(jìn)行洗脫的時(shí)間。我們可以參照沸點(diǎn)范圍,利用上述數(shù)據(jù)繪制這些標(biāo)記之間的區(qū)域,創(chuàng)建特定原油或其他多組分混合物的沸點(diǎn)分布。每一種方法都有特定的參數(shù),我們廣泛地采納了針對(duì) SimDis 應(yīng)用的 ASTM® 方法,進(jìn)行可靠和可重復(fù)的分析。珀金埃爾默公司完善了四套常用的 ASTM® 方法(D2887、D6352、D7169 和D7500),確保在滿足系統(tǒng)性能規(guī)范的前提下依然獲得更快的周期時(shí)間。待測(cè)樣品的預(yù)期沸點(diǎn)范圍將決定最好使用哪一種方法。

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寬量程氫火焰離子化檢測(cè)器寬量程火焰電離檢測(cè)器具備標(biāo)準(zhǔn)氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)同等的理想屬性,能夠運(yùn)行成功的 SimDis 方法。現(xiàn)在的寬量程 FID 具有更大的動(dòng)態(tài)范圍,能夠在單次色譜運(yùn)行過(guò)程中檢測(cè)出低濃度至高濃度的分析物。由于不再需要更改方法中的“范圍"值,因此它在易用性方面更有優(yōu)勢(shì)??梢栽谝粋€(gè)優(yōu)化設(shè)置中使用衰減值,按照從濃度至最高濃度的順序確保所有的峰值均可檢測(cè)和成比例。另一個(gè)優(yōu)勢(shì)是,現(xiàn)在新的寬量程FID 和較小的 ID 噴嘴能夠更靈敏地檢測(cè)分析物。


結(jié)論線性升溫速率會(huì)對(duì)分析時(shí)間產(chǎn)生影響,總周期時(shí)間(分析時(shí)間 + 冷卻 + 進(jìn)樣)決定了 GC氣相色譜 連續(xù)進(jìn)樣的總時(shí)間。Clarus 690 GC 的構(gòu)造確保烘箱和可編程柱上進(jìn)樣器能在不到三分鐘的時(shí)間內(nèi)冷卻至環(huán)境溫度(430℃至30℃)。因而,冷凍劑可以輕而易舉地進(jìn)一步將系統(tǒng)冷卻至環(huán)境溫度以下,極大地減少了冷凍劑的使用量。Clarus 690 GC 還能在上一次分析結(jié)束前預(yù)沖洗注射器,進(jìn)一步節(jié)省時(shí)間。優(yōu)化后的烘箱加熱、先進(jìn)的冷卻技術(shù)、進(jìn)樣器的預(yù)沖洗功能和寬量程 FID 的優(yōu)化了檢測(cè)技術(shù),其GC周期時(shí)間和分析物識(shí)別能力遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)最初的方法。

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