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前言人類能通過各種各樣的方式解除到重金屬，其中就包括食用被污染的食物。雖然食物中的重金屬含量通常都比較低，但是長期的接觸仍然會對人類的健康產(chǎn)生不良的影響。其中兩種較為重要的必須監(jiān)控石墨爐原子吸收光譜法測定食品中的鉛和鎘Atomic Absorption的毒性元素為鉛和鎘，它們可通過環(huán)境，污染處理過程以及包裝等途徑進入到食物中。因此，對于各種食品基質(zhì)中低含量的鎘和鉛進行準(zhǔn)確定量顯得尤為重要。目前食品分析過程中主要的挑戰(zhàn)在于分析元素的含量較低而且樣品的基體干擾大。多年以來，石墨爐原子吸收光譜法（GFAAS）一直被為可靠的分析技術(shù)，并作為此項分析的方法，尤其對鎘和鉛的分析。

在過去的幾年中，儀器的發(fā)展為采用GFAAS測定痕量的鉛和鎘提供了更可靠的結(jié)果以及更好的檢出限。這些技術(shù)包括采用無極放電燈替代空心陰極燈，以增加光能量的輸出，以及改善了原有的濕法消解技術(shù)（比如采用微波消解法）。本實驗的研究重點在于采用石墨爐原子吸收光譜法對各類食品樣品中的鉛和鎘進行測定。

實驗原子吸收光譜儀器所有的分析均是在珀金埃爾默的PinAAcle 900H（見圖1）原子吸收光譜儀上進行的。此儀器裝配有Massman型/HGA石墨爐和氘燈連續(xù)光源背景校正，AS900自動進樣器，水循環(huán)系統(tǒng)，全自動告訴波長驅(qū)動，燈自動選擇，EDL電源供電。PinAAcle900系列原子吸收光譜儀采用 光纖傳到技術(shù)，極大提高了光能量的傳輸效率從而提高了儀器的檢測水平。儀器中使用的Sygistix軟件包含有方法開發(fā)的模塊，可針對不同的基質(zhì)對每一個元素的升溫程序進行自動優(yōu)化（前一代的Winlab軟件也同樣具有此功能）。儀器中的TubeView石墨爐攝像頭（圖2）對于將自動進樣器的針頭到石墨管的深度調(diào)節(jié)到合適的位置有非常大的幫助，還可以監(jiān)控在整個做樣過程中是否有物質(zhì)殘留在石墨管的平臺上。此外，在方法開發(fā)過程中，石墨爐的攝像頭也可以監(jiān)控干燥步驟的升溫程序是否合適，防止樣品會出現(xiàn)爆沸或者濺射的情況。

試劑所有的溶液均是采用超純的去離子水（DI）在聚丙烯的瓶子中配置的。其它試劑：1. 優(yōu)級純硝酸 10 (TAMAPURE, Tama ChemicalsCo.,Kanagawa Japan)2. 雙氧水: 優(yōu)級純 (30%), (Kanto Chemical Co.,Tokyo,Japan)3. 鉛 (Pb) 和鎘 (Cd) 儲備液, 1000 mg/L (PerkinElmer).鎘和鉛的工作液采用2%（體積/體積）硝酸稀釋儲備液配置，現(xiàn)配現(xiàn)用.4. 改進劑:測定鉛時使用10%硝酸基質(zhì)的硝酸鈀和硝酸鎂混合改進劑，測定鎘時使用磷酸二氫銨和硝酸鎂的混合改進劑

樣品制備樣品通過標(biāo)配的壓力罐方便快捷地進行微波消解，所有的消解罐在使用前均采用優(yōu)級純的硝酸進行漂洗。準(zhǔn)確稱取300 mg樣品置于消解罐中，加入7 毫升二次蒸餾硝酸，將八個消解罐放入轉(zhuǎn)動塔中并根據(jù)表1所示的升溫程序在微波消解儀中進行消解。

將轉(zhuǎn)動塔從微波消解儀中取出，并使其冷卻至室溫。小心地將罐在通風(fēng)櫥中打開，并用去離子水清洗罐的內(nèi)壁。最后加入1毫升雙氧水，并將樣品定容到20毫升待測。GFAAS 測定鉛和鎘采用石墨爐法測定鉛和鎘的波長及儀器的參數(shù)見表2.對熱解涂層的HGA平臺石墨管進行縱向加熱。校準(zhǔn)曲線采用外標(biāo)法來進行擬合（空白和五個校準(zhǔn)點）。所有的樣品平行測定三次。在分析過程中，每隔10個樣品會采用標(biāo)準(zhǔn)曲線的中點作為QC測定一次，以此來校正校準(zhǔn)曲線的斜率。如圖3所示，QC的讀數(shù)會通過軟件中的QC趨勢監(jiān)控功能進行趨勢圖的繪制。每個樣品都采用儀器系統(tǒng)中的加標(biāo)功能進行了加標(biāo)回收實驗。

結(jié)果與討論石墨爐方法開發(fā)方法開發(fā)的目的是希望在分析過程中能通過使用一個改進劑即可完成兩個元素的測定。改進劑的功效是能在灰化階段將基體轉(zhuǎn)變?yōu)槿菀讚]發(fā)的物質(zhì)，并且增加待測元素的穩(wěn)定性。這樣能確保將待測的元素與干擾分開，從而使測定過程沒有任何的干擾存在。因此，只需要采用水溶液標(biāo)液即可，無需使用標(biāo)準(zhǔn)加入法來進行測定。結(jié)果表明，在測定鉛時，能使峰形最好而且回收率最佳的改進劑為0.06%的硝酸鎂和0.1%的硝酸鈀的混合液，而在測定鎘時，最佳的改進劑為0.1%的磷酸二氫銨和0.06%的硝酸鎂混合液以確保好的峰形及回收率。在兩個元素的測定過程中，未使用改進劑時非特征背景均比較高。鉛和鎘的標(biāo)準(zhǔn)峰形圖見圖4和圖5.

結(jié)論珀金埃爾默PinAAcle 900H原子吸收光譜儀采用封閉式爐體設(shè)計，兩側(cè)有簡易拆裝的石英窗用于密閉爐體。封閉式爐體設(shè)計為實驗提供了一個可控的，可重復(fù)的分析條件。獨立控制的內(nèi)氣和外氣流量，為分析系統(tǒng)了最大的靈活性，且做大程度延長了管的壽命，提高了儀器的靈敏度。PinAAcle 900H系統(tǒng)采用加強型電源控制電路系統(tǒng)以保證均勻的加熱速度，因此不管系統(tǒng)位于什么地方，均能提供杰出和穩(wěn)定的性能。PinAAcle 900H，配備有HGA石墨爐，已證明其能應(yīng)對消解的不同基質(zhì)的食品樣品。在食品基體中重金屬檢測項目中，儀器能提供優(yōu)良的靈敏度及優(yōu)異的精度，從回收實驗中我們可驗證這一點。Tube View石墨爐攝像頭對于在灰化錢優(yōu)化干燥溫度及保持時間來說是一個非常方便的工具。通過軟件中方法開發(fā)的幫助功能以及石墨爐攝像頭，開發(fā)方法時可大大縮短操作者的時間，能更快捷和簡便地獲取樣品的結(jié)果。AS900自動進樣器的使用確保了取樣的精確性，在分析過程中，即使有高濃度樣品，進樣針也不需要任何額外的清洗和維護。自動進樣器還為樣品提供了自動加標(biāo)回收功能。QC樣品，標(biāo)準(zhǔn)以及其它的樣品均可以通過QC圖表向?qū)нM行趨勢繪圖。限值范圍，平均值或期望值均可以在圖表中顯示出來。質(zhì)量控制圖也可以通過軟件快速輕松獲得。