介紹高價值商品的質(zhì)量不合格現(xiàn)象,其實并不鮮見,如食品。這些商品可能被無良的供應(yīng)商摻假,以提高他們的利潤。作者:使用傅里葉變換近紅外光譜法FT-NIR檢測蜂蜜摻假FT-NIR Spectrometry但是很不幸,判斷這些商品是否被摻假并不容易。一種通??赡鼙粨郊俚母邇r值產(chǎn)品就是蜂蜜。不誠實的供應(yīng)商,在產(chǎn)品中添加玉米糖漿,既保留了甜味,外觀上又不會產(chǎn)生明顯的區(qū)別。如果不進行檢測,很難判斷哪些蜂蜜摻假了,而哪些沒有。傳統(tǒng)的摻假蜂蜜的檢測方法,非常耗時,且費用很高。欺詐性的貼假標簽也是一個主要問題。FDA關(guān)于蜂蜜標簽的規(guī)定如下:• 如果某食品只含有蜂蜜,該食品必須命名為“蜂蜜"。• 如果某食品含有蜂蜜和任何其它組分如甜味劑,該食品必須進行相應(yīng)標注,如“混合蜂蜜和糖"。• 可以注明花源,如三葉草蜂蜜。• 任何不是純蜂蜜的產(chǎn)品,不能被標注為“蜂蜜"。
傅里葉變換近紅外光譜法(FT-NIR)提供了一種快速、準確度高的測試方法,可以進行蜂蜜中摻雜物的檢測。為了優(yōu)化該技術(shù)的有效性,對不同的數(shù)據(jù)模型方法進行了測試。
摻雜物檢測的數(shù)據(jù)分析方法產(chǎn)品中摻雜物的檢測可以是靶向的或者非靶向的。靶向方法中,如偏最小二乘法(PLS),摻雜物是產(chǎn)品中需要找出的某種特定的物質(zhì)。通過一系列的校準標準物建立校準模型,就可以對這種摻雜物進行定量檢測。每一種摻雜物質(zhì)都需要一個單獨的校準曲線。常見的非靶向方法,如簇類的獨立軟模式方法(SIMCA),會告訴分析者該產(chǎn)品是否符合預(yù)期的材料標準。它會指出這個產(chǎn)品可能被摻假,但是無法告知摻雜了什么、摻雜了多少。S p e c tr um10紅外光譜軟件的摻雜物篩查算法(Adulterant Screen™),當判斷出產(chǎn)品不合格時,會確定摻雜物并估計摻雜物的濃度。這種算法并不需要對不同濃度的已知和潛在摻雜物進行大量繁瑣耗時的測量,這樣就可以快速開發(fā)出摻雜物篩查方法,以及快速針對新?lián)诫s物進行方法升級。
實驗部分近紅外光譜數(shù)據(jù)使用PerkinElmer Frontier™近紅外光譜儀收集。將蜂蜜樣品傾倒在樣品盤中,將樣品盤放在NIRA II反射附件的頂部,并在樣品的上面放置透反射附件。光譜在8cm-1分辨率的條件下采集,掃描時間為30秒。下列純樣品的光譜進行了檢測:• 三葉草蜂蜜• 野花蜂蜜• 橙花蜂蜜• 有機蜂蜜• 玉米糖漿• 大米糖漿每個純物質(zhì)都重復(fù)采集了十次光譜。接下來,使用玉米糖漿稀釋純物質(zhì)到以下濃度:• 三葉草蜂蜜 ? 0%, 2%, 4%, 6%, 8%, 10%, 12%, 14%, 16%,18%,20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%,90%, 92%,94%, 96%, 98%, 100%• 野花蜂蜜 ? 0%, 20%, 40%, 60%, 80%, 100%• 有機蜂蜜 ? 0%, 20%, 40%, 60%, 80%, 100%更多的稀釋樣品作為方法的驗證樣品,也進行了制備:野花、橙花、三葉草和有機蜂蜜進行了2次單獨稀釋
實驗結(jié)果圖1包含了摻有不同濃度蜂蜜(0%蜂蜜即為玉米糖漿)的三種不同樣品的譜圖。在這樣的高濃度下,光譜的差異非常明顯。二階導(dǎo)數(shù)譜可以更快速的確認光譜差異,并可消除光譜基線偏移和傾斜的影響。
圖8顯示了摻雜有玉米糖漿的蜂蜜樣品的詳細摻雜物篩查分析結(jié)果。結(jié)果顯示了樣品中玉米糖漿的估計值。該方法對這種摻雜物的檢出限為4%左右。如果摻雜物和蜂蜜光譜顯著不同,其檢出限會大大降低。
結(jié)論這篇應(yīng)用報告中的數(shù)據(jù)表明,使用NIR光譜法對蜂蜜進行摻假檢測是可能的。NIR制樣快速簡便。如果摻雜物已知,可以使用PLS模型進行定量分析。但是,這需要繁瑣的校準標準品的制備過程。摻雜物篩查方法比SIMCA方法靈敏度更高,且可以判斷摻雜物種類并估計其含量,而且并不需要大量校正標準品。最后,這個方法可以被集成到一個簡單的用戶界面,方便常規(guī)用戶使用。
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