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SepaFlash正相Silica硅膠柱的重復(fù)使用實(shí)驗(yàn)與推薦

來(lái)源:常州三泰科技有限公司   2017年08月04日 09:21  

1.SepaFlash®標(biāo)準(zhǔn)系列分離柱 25g (40~63um 不規(guī)則)

實(shí)驗(yàn)過(guò)程

測(cè)試樣品為苯甲酸甲酯、鄰苯二甲酸二甲酯和鄰苯二甲酸二乙酯,無(wú)色、透明,采用正己烷/乙酸乙酯體系進(jìn)行梯度洗脫,運(yùn)行結(jié)束后以高比例的乙酸乙酯進(jìn)行沖洗,再用正己烷進(jìn)行潤(rùn)洗,重復(fù)進(jìn)樣三次。

對(duì)比譜圖

 

2.系列分離柱40g (25um 球形硅膠)

?實(shí)驗(yàn)過(guò)程

測(cè)試樣品為某化學(xué)合成中間體,性狀為黃色,采用正己烷/乙酸乙酯體系進(jìn)行梯度洗脫,運(yùn)行結(jié)束后以高比例的乙酸乙酯進(jìn)行沖洗,將黃色殘留清洗干凈,再用正己烷進(jìn)行潤(rùn)洗,重復(fù)進(jìn)樣三次。

對(duì)比譜圖

對(duì)比三次分離譜圖,第三次分離度較*次和第二次有所下降,峰型有所展寬,總體而言運(yùn)行三次是可以的。

3.連續(xù)進(jìn)樣三次后柱效對(duì)比

重復(fù)進(jìn)樣三次后,對(duì)比理論塔板數(shù)發(fā)現(xiàn)較未使用前塔板數(shù)少約20%,故可以一定程度證明此分離柱可以進(jìn)行多次重復(fù)使用。

上述理論塔板數(shù)的變化情況依據(jù)樣品不同會(huì)有差異,僅做參考。

重復(fù)使用與成本的關(guān)系

以10g樣品分離為例,以正己烷/乙酸乙酯為體系,分別采用40g、120g和重復(fù)使用三次40g分離柱,對(duì)溶劑成本和分離柱成本進(jìn)行對(duì)比,

 數(shù)目溶劑用量(mL)成本合計(jì)
40g32250125
120g12325118
40g重復(fù)三次12550101

注:1)以上成本合計(jì)包括分離柱和溶劑兩部分,具體溶劑價(jià)格由供應(yīng)商,分離柱價(jià)格來(lái)自ChemBeanGo平臺(tái),由于各方面因素,可能會(huì)有誤差,敬請(qǐng)諒解。

2)由于樣品選擇的不確定性,此表格數(shù)據(jù)僅作參考。

關(guān)于重復(fù)使用的注意事項(xiàng)

1)為提高二次甚至三次使用的效果,建議每次分離完成后,用大比例強(qiáng)極性的有機(jī)溶劑進(jìn)行及時(shí)清洗,建議在3倍柱體積左右,以分離柱表觀無(wú)顏色、紫外檢測(cè)讀數(shù)趨于基數(shù)為參考依據(jù),停止清洗。

2)由于裝填工藝的原因,用完后盡量將分離柱保持浸潤(rùn)狀態(tài),并塞好兩端的保護(hù)套。

3)建議短期內(nèi)進(jìn)行重復(fù)利用,例如一天內(nèi)連續(xù)分離多次嗎,可以實(shí)現(xiàn)比較好的重復(fù)使用效果。

4)同一根色譜柱,盡量分離同一或相似的目標(biāo)化合物體系,也能提高色譜柱的重復(fù)使用效果。

目前下載ChemBeanGo APP,掃描三泰科技SepaFlash®柱的專(zhuān)屬二維碼,就可以方便地色譜柱進(jìn)行管理,幫助用戶科學(xué)有效地重復(fù)使用色譜柱。

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