分析水樣品中的石油類污染物的常規(guī)方法需要用四氯化碳做溶劑進(jìn)行液液萃取,這種方法需要用到大量的四氯化碳,而四氯化碳首先是一種有毒易揮發(fā)的試劑,實(shí)驗(yàn)室操作人員使用時(shí)會(huì)暴露在其有毒的揮發(fā)氣體環(huán)境里,其次它會(huì)加快臭氧層的分解,其用途亦被國(guó)家嚴(yán)格限制。所以能夠加快樣品分析、降低對(duì)環(huán)境和人體危害的實(shí)驗(yàn)技術(shù)和儀器就會(huì)充分顯示其*性。
近年來(lái),固相萃取技術(shù)越來(lái)越受到人們的關(guān)注。相比于液液萃取,它的優(yōu)點(diǎn)主要包括減少了溶劑使用量和溶劑暴露,節(jié)約時(shí)間并且提高了工作效率。SPE-16全自動(dòng)固相萃取儀采用高精密計(jì)量泵控制各種溶液的過(guò)柱流速,可自動(dòng)完成5個(gè)基本操作步驟:活化、上樣、淋洗、干燥、洗脫,相對(duì)傳統(tǒng)的固相萃取裝置其節(jié)約時(shí)間、溶劑和人力成本高達(dá)95%,zui多可同時(shí)進(jìn)行達(dá)16個(gè)樣品的處理。
本文介紹一種不使用四氯化碳來(lái)提取并分析水中的石油類污染物的方法。
所用儀器
1、SPE-16全自動(dòng)固相萃取儀
2、FA2204電子分析天平
3、電熱板
實(shí)驗(yàn)步驟
1、樣品制備
首先稱取油樣0.0914g,加入20mL丙酮溶解,然后用蒸餾水定容至2.5L備用;
2、取樣
分三次取樣,每次取樣800mL,用1:1HCl調(diào)節(jié)pH<2;
3、三個(gè)樣品均使用SPE-16全自動(dòng)固相萃取儀萃取,方法參照表格1;
4、吸出正己烷層至已稱重的鋁盤上,并于70℃電熱板上蒸發(fā);
5、蒸發(fā)后稱重,然后計(jì)算油脂濃度。
表格1
步驟 | 溶劑 | 浸泡時(shí)間(秒) | 干燥時(shí)間(秒) |
預(yù)活化1 | 正己烷 | 60 | 90 |
預(yù)活化2 | 甲醇 | 60 | 0 |
洗脫1 | 60 | ||
洗脫2 | 丙酮 | 60 | 60 |
洗脫3 | 正己烷 | 60 | 60 |
洗脫4 | 正己烷 | 60 | 60 |
洗脫5 | 正己烷 | 120 | 240
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