詳談“殘?zhí)?rdquo;

我們?yōu)槟敿?xì)介紹影響殘?zhí)繙y(cè)定的因素有哪些？

一、康氏法

1、  試樣必須充分搖勻，黏稠或含石蠟的試樣應(yīng)先加熱至50-60℃，然后搖勻。含水量超過0.5％，試樣必須預(yù)先脫水。

2、  儀器的安裝。儀器的安裝一定要正確，外鐵坩堝放在遮焰體的位置，外鐵坩堝內(nèi)放置的沙子量以及內(nèi)鐵坩堝放在外鐵坩堝中的位置都要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求放置。

3、  加熱強(qiáng)度和加熱時(shí)間的控制。試驗(yàn)中，對(duì)試油的加熱可分為預(yù)熱期、燃燒期、強(qiáng)熱期三個(gè)階段。在預(yù)熱期根據(jù)試油餾分的輕重情況，調(diào)整噴燈火焰，控制加熱強(qiáng)度，應(yīng)在連續(xù)加熱10min±1.5min后才使罩上的蒸氣開始著火，而且加熱應(yīng)自始至終保持均勻，不能操之過急，以免試油濺出坩堝或試油產(chǎn)生泡沫，使燃燒時(shí)的火焰超過火橋，造成燃燒期提前結(jié)束，使測(cè)試結(jié)果偏低，若加熱強(qiáng)度過小，會(huì)使燃燒期延長(zhǎng)，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏大。在燃燒期中，應(yīng)及時(shí)調(diào)小火焰，使火焰不超過火橋，若掌握不好，會(huì)使測(cè)得結(jié)果偏小。強(qiáng)熱7min時(shí)，須增大加熱強(qiáng)度，使外鐵坩堝底部和下半部燒成赤熱，若加熱強(qiáng)度不夠，會(huì)使形成的殘?zhí)繘]有光澤和不呈魚鱗狀，造成測(cè)定結(jié)果偏大?？偟募訜釙r(shí)間應(yīng)控制在30min±2min內(nèi)。

4、  冷卻時(shí)間的遵守。方法規(guī)定噴燈移開后，儀器冷卻到不見煙（約15min）后取走鐵罩和外、內(nèi)鐵坩堝蓋，再將瓷坩堝移入干燥器中冷卻，這一段冷卻時(shí)間可使瓷坩堝的溫度從600-700℃將至200℃，如不按瓷規(guī)定進(jìn)行操作，在剛停止加熱即揭開外鐵坩堝蓋，會(huì)使空氣進(jìn)入瓷坩堝，在高溫下殘?zhí)坑鲅趿⒓慈紵?，使測(cè)定結(jié)果偏小。若超過時(shí)間還不將瓷坩堝取出移入干燥器，由于溫度降得太低，瓷坩堝有可能吸收空氣中的水分，使測(cè)定結(jié)果偏大。

總而言之，康氏殘?zhí)繙y(cè)定法是一種條件試驗(yàn)，每一個(gè)步驟都有嚴(yán)格規(guī)定，任何違反規(guī)定的操作都會(huì)帶來誤差。

二、電爐法

1、  試樣必須搖均，黏稠和含蠟的石油產(chǎn)品應(yīng)加到50-60℃才搖勻。

2、  對(duì)于水含量大于0.5％的試樣，要按石油產(chǎn)品蒸餾脫水法進(jìn)行脫水。

3、  電爐殘?zhí)繙y(cè)定器的熱電偶要經(jīng)過校正，確保準(zhǔn)確地測(cè)量控制電爐的溫度。

4、  試樣的預(yù)熱，燃燒，煅燒，冷卻等操作應(yīng)嚴(yán)格按照方法的規(guī)定進(jìn)行。

5、  電爐溫度應(yīng)嚴(yán)格控制在520℃±5℃，試樣開始加熱，經(jīng)過蒸汽燃燒，到殘留物煅燒結(jié)束，應(yīng)控制在30min。

6、  殘留物煅燒結(jié)束后，打開鋼浴蓋和坩堝蓋，要立即從電爐中取出瓷坩堝進(jìn)行冷卻。

7、  試驗(yàn)中未用的空穴也應(yīng)該蓋上鋼浴蓋，以保持溫度的恒定。

8、  試驗(yàn)結(jié)束時(shí)必須注意瓷坩堝內(nèi)的殘留物是發(fā)亮的，否則要重新進(jìn)行測(cè)定。如果在第二次測(cè)定時(shí)仍獲得同樣的殘留物，測(cè)定才認(rèn)為是正確的。