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實(shí)驗(yàn)室精密精餾的操作方法
1． 安裝玻璃精餾柱 包括填充填料，各部分連接磨口處涂上、潤(rùn)滑脂，在使用前用溶劑回流清洗柱體，測(cè)定精餾柱效率等。
2． 預(yù)液泛 在蒸餾瓶?jī)?nèi)加入蒸餾溶液后，先以較快的加熱速度使它沸騰，蒸氣較多時(shí)，就會(huì)在精餾柱內(nèi)形成液柱，液柱不斷上升，浸滿整個(gè)填料，使填料表面充分潤(rùn)濕，這種現(xiàn)象稱為預(yù)液泛或液泛。液泛之后，停止加熱，液柱下降至柱身2/3處，再加熱使之重新液泛，一般反復(fù)操作2﹀3次即可。液泛可使?jié)櫇竦奶盍习l(fā)揮正常的精餾效果。
3． 精餾柱的平衡 液泛后，調(diào)節(jié)加熱溫度，使蒸餾瓶及精餾頭的液和氣兩相的溫度逐漸穩(wěn)定下來(lái)。對(duì)于電熱保溫夾套精餾柱，尚需控制夾套加熱溫度，可通過(guò)精密溫度回流比控制儀來(lái)調(diào)節(jié)，使之不變。精餾柱頂溫度與zui低沸點(diǎn)的組分相近。觀察回流量，直到上述各因素穩(wěn)定后即達(dá)到了柱的平衡。
4． 精餾收集餾分 達(dá)到柱平衡時(shí)，調(diào)節(jié)回流比控制器，開始收集各餾分。每一組分按精餾頭、餾分和餾尾分別收集。在分餾過(guò)程中要穩(wěn)定操作，應(yīng)防止液泛等現(xiàn)象出現(xiàn)。若出現(xiàn)這類現(xiàn)象，就應(yīng)停止收集餾分，待操作穩(wěn)定，重新達(dá)到平衡時(shí)，再恢復(fù)收集餾分。
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