土壤樣品采集技術(shù)規(guī)定

1．適用范圍

本技術(shù)規(guī)定適用于國家土壤環(huán)境監(jiān)測網(wǎng)（以下簡稱“國家網(wǎng)”）以及與其相關(guān)的土壤環(huán)境監(jiān)測，規(guī)定了土壤環(huán)境監(jiān)測的樣品采集技術(shù)方法。

2.采樣計(jì)劃

按照任務(wù)要求，制訂詳細(xì)采樣計(jì)劃，主要內(nèi)容包括：任務(wù)部署、人員分工、時(shí)間節(jié)點(diǎn)、采樣準(zhǔn)備、采樣量、份數(shù)和注意事項(xiàng)等。

3.采樣準(zhǔn)備

采樣準(zhǔn)備主要包括組織準(zhǔn)備、技術(shù)準(zhǔn)備和物資準(zhǔn)備。

3.1組織準(zhǔn)備

野外采樣必須組建采樣小組：

（1）采樣組最少由3人組成，要定一人為組長，組長為現(xiàn)場采樣記錄審核人。

（2）采樣組成員應(yīng)具有相關(guān)基礎(chǔ)知識；內(nèi)部要分工明確、責(zé)任到人、保障有力。

（3）采樣出發(fā)前要規(guī)劃當(dāng)天行程路線，合理安排采樣工作量。

3.2技術(shù)準(zhǔn)備

（1）采樣人員采樣前需進(jìn)行專項(xiàng)培訓(xùn)，統(tǒng)一采樣中的關(guān)鍵技術(shù)和操作步驟。

（2）采樣人員采樣前應(yīng)了解采樣點(diǎn)周邊污染源以及農(nóng)田施肥和噴灑農(nóng)藥等情況。

（3）采樣人員必須掌握布點(diǎn)原則，了解點(diǎn)位布設(shè)理由以及采樣點(diǎn)所處地理位置、水系和土地利用方式，收集采樣區(qū)域土壤和地質(zhì)基本信息等。

（4）全球定位系統(tǒng)設(shè)備（GPS）校準(zhǔn)，手持終端和便攜式打印機(jī)調(diào)試。

3.3物資準(zhǔn)備

土壤樣品采集所需物資一般分為：工具類、器具類、文具類、防護(hù)用品和運(yùn)輸工具等，物資清單見表1。

4.采樣點(diǎn)確認(rèn)

采樣人員找到目標(biāo)點(diǎn)位后，在現(xiàn)場持“樣品采集手持終端”確認(rèn)預(yù)設(shè)采樣點(diǎn)坐標(biāo)，必須觀察坐標(biāo)點(diǎn)所在位置是否符合土壤采樣的代表性要求，在允許范圍內(nèi)（與目標(biāo)點(diǎn)位位移距離一般不超過30m）優(yōu)選采樣點(diǎn)，多點(diǎn)混合采樣坐標(biāo)以中心點(diǎn)為準(zhǔn)。人為干擾較大的陡坡地、低洼積水地、住宅、道路、溝渠以及糞堆附近等處不具代表性，不宜為采樣點(diǎn)。農(nóng)用地有垅的農(nóng)田要在垅間采樣。

剖面采樣以剖面層次較清楚、發(fā)育完整為佳，不宜在多種母質(zhì)母巖交錯(cuò)地質(zhì)環(huán)境處設(shè)采樣點(diǎn)。

5.使用采樣手持終端

土壤樣品采集人員需通過手持終端接收采樣任務(wù)，按要求使用手持終端填報(bào)現(xiàn)場記錄表、現(xiàn)場打印樣品標(biāo)簽、記錄定位儀（GPS）顯示的采樣點(diǎn)位坐標(biāo)、拍攝采樣現(xiàn)場照片、信息保存和上傳等。

6.采樣方法

采樣可分為土壤表層采樣、分層采樣、剖面采樣和土壤新鮮樣品采集。

用于重金屬分析的樣品，應(yīng)將與金屬采樣器接觸部的土壤棄去，如用木鏟去掉鐵鏟接觸面。

6.1土壤表層采樣

土壤表層采樣可以采集單獨(dú)樣品，也可以采集混合樣品。

6.1.1單獨(dú)樣品

單獨(dú)樣品只在坐標(biāo)點(diǎn)單點(diǎn)取0～20cm土壤。取土方法為：先用鐵鏟三面切割一個(gè)大于取土量的20cm高的土方立面，取適量土壤，注意應(yīng)盡可能做到取樣量上下一致，不要斜向切割。土壤采樣“土方立面”見圖1。

圖1 土壤采樣“土方立面”圖

6.1.2混合樣品

混合樣品是在設(shè)定的采樣區(qū)域內(nèi)多點(diǎn)取土。采集方法包括單對角線法、雙對角線法、棋盤式法和蛇形法等。采樣點(diǎn)位確定后，一般設(shè)定20m×20m為采樣區(qū)（也可根據(jù)現(xiàn)場情況適當(dāng)擴(kuò)大，如100m×100m），在設(shè)定的采樣區(qū)域內(nèi)，按混合采樣法采集分點(diǎn)樣品，分點(diǎn)取土方法與單獨(dú)樣品相同，等量混合后合成一份混合樣品。土壤有機(jī)污染物測試樣品（以下簡稱“土壤有機(jī)樣品”）不采混合樣品?；旌蠘悠返牟杉椒ㄒ妶D2。

（1）單對角線法：適用于污灌農(nóng)田土壤，以單對角線等分點(diǎn)為采樣分點(diǎn)，一般設(shè)5個(gè)采樣分點(diǎn)。

（2）雙對角線法：適用于面積較小、地勢平坦、土壤組成和受污染程度相對比較均勻的地塊，設(shè)分點(diǎn)5個(gè)左右；

（3）棋盤式法：適宜中等面積、地勢平坦、土壤不夠均勻的地塊，設(shè)分點(diǎn)10個(gè)左右；受污泥或垃圾等固體廢物污染的土壤，分點(diǎn)應(yīng)在20個(gè)以上。

圖2 土壤混合樣的采集方法示意圖

（4）蛇形法：適宜于面積較大、土壤不夠均勻且地勢不平坦的地塊，設(shè)分點(diǎn)10～30個(gè)左右，多用于農(nóng)業(yè)面源污染型土壤。

6.2土壤分層采樣

若確知或疑似土壤污染物滲透到土壤深層，應(yīng)當(dāng)采用分層采樣法采集土壤樣品。采樣深度一般為0～20cm、50±10cm、100±10cm和150±10cm等，分層樣可使用取土鉆采集樣品。

6.3土壤剖面采樣

特殊要求的監(jiān)測（如：土壤背景）可采用剖面采樣。剖面的規(guī)格一般為1.5m（長）×0.8m（寬）×1.2m（深）。挖掘土壤剖面要使觀察面向陽，將表土和底土分兩側(cè)放置。

典型的自然土壤剖面分為A 層（表層，腐殖質(zhì)淋溶層）、B 層（亞層，淀積層）、C 層（風(fēng)化母巖層、母質(zhì)層）和底巖層。地下水位較高時(shí)，剖面挖至地下水出露時(shí)為止；山地丘陵土層較薄時(shí)，剖面挖至風(fēng)化層。對B層發(fā)育不完整（不發(fā)育）的山地土壤，只采A、C兩層。水稻土按照A耕作層、P犁底層、C母質(zhì)層（或G潛育層、W潴育層）分層采樣，對P層太薄的剖面，只采A、C兩層（或A、G層或A、W層）。

圖3土壤剖面示意圖

土壤剖面可根據(jù)其顏色、結(jié)構(gòu)、質(zhì)地、松緊度、溫度和植物根系分布等劃分土層；通過仔細(xì)觀察，將剖面形態(tài)、特征自上而下逐一記錄，土壤剖面示意圖見圖3。

采樣取土?xí)r應(yīng)自下而上在各層最典型的中部逐層采集。用小鏟切取一片土壤樣，每個(gè)采樣點(diǎn)的取土深度和取樣量應(yīng)一致。用于重金屬分析的樣品，應(yīng)將與金屬采樣器接觸部的土壤棄去。

6.4土壤新鮮樣品采集

測定揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物質(zhì)時(shí)，需要采集土壤新鮮樣品，新鮮樣品必須采集單獨(dú)樣品。采樣方法同“單獨(dú)樣品”采樣法。土壤新鮮樣品測試前應(yīng)在4℃以下避光保存，必要時(shí)在-18℃以下冷凍保存。

6.5樣品包裝

用于測試無機(jī)項(xiàng)目的土壤樣品，采樣取土后，將土壤樣品先裝入塑料袋，然后再套上布袋。對于有機(jī)污染物測試項(xiàng)目的土壤樣品，需裝滿棕色密封樣品玻璃瓶（帶有聚四氟乙烯襯墊的棕色螺口玻璃瓶或廣口磨口棕色玻璃瓶）；為防止樣品沾污瓶口，可將硬紙板圍成漏斗狀，將樣品裝入樣品瓶中。

6.6采樣時(shí)期

應(yīng)避免在剛剛施肥和噴施農(nóng)藥的農(nóng)用地采集土壤樣品。

6.7采樣量

土壤無機(jī)項(xiàng)目測試樣品一般采樣量為不少于2000 g，土壤有機(jī)污染物項(xiàng)目測試樣品一般為250 g，有特殊要求時(shí)可以適當(dāng)增減采集樣品量。混合樣品超量時(shí)，需混勻后反復(fù)按四分法棄取，最后留下所需的土壤樣品量。四分法縮分樣品參見圖4。

圖4 四分法縮分樣品示意圖

6.8采樣記錄

采樣人員應(yīng)持“樣品采集手持終端”，現(xiàn)場記錄采樣點(diǎn)周圍環(huán)境狀況，特別是污染源分布狀況。認(rèn)真填寫采樣現(xiàn)場記錄表，打印樣品標(biāo)簽，記錄實(shí)際樣點(diǎn)經(jīng)緯度，并進(jìn)行信息保存和上傳等操作。采樣結(jié)束時(shí)，需逐項(xiàng)檢查土壤樣品和現(xiàn)場記錄，如有缺項(xiàng)或破損應(yīng)及時(shí)補(bǔ)齊更正。

6.8.1樣品標(biāo)簽

現(xiàn)場必須填寫和打印樣品標(biāo)簽，且必須內(nèi)外雙標(biāo)簽，即：一張放入樣品袋（瓶）內(nèi)，另一張?jiān)跇悠反ㄆ浚┩??？梢越y(tǒng)一打印帶有二維碼的不干膠標(biāo)簽。若使用紙質(zhì)樣品標(biāo)簽，可將標(biāo)簽裝入小自封袋中再裝入袋中，以避免因濕氣導(dǎo)致字跡模糊。標(biāo)簽上應(yīng)含有：樣品編號、采集地點(diǎn)、經(jīng)緯度、采樣深度、土壤類型、土地利用類型、采樣人員和采樣日期等。記錄人員必須逐項(xiàng)記錄，并與記錄表核對。

6.8.2采樣點(diǎn)記錄

土壤樣品采集現(xiàn)場記錄內(nèi)容詳見表GJW-04-2019-YS-TR-002A。

7.質(zhì)量管理

7.1采樣人員管理

采樣人員應(yīng)經(jīng)過技術(shù)培訓(xùn)，持證上崗，且實(shí)行專項(xiàng)任務(wù)專人負(fù)責(zé)制。

7.2采樣質(zhì)量保證

采樣人員必須能夠正確使用采樣工具，掌握采樣質(zhì)量要求，了解布點(diǎn)原則，清楚土壤樣品的采樣深度、采樣方式、樣品重量、樣品編碼規(guī)則和樣品保存條件，能夠正確使用定位儀以及手持終端。

采樣質(zhì)量實(shí)行三級質(zhì)量檢查制度，采樣小組應(yīng)當(dāng)在現(xiàn)場對土壤樣品及相關(guān)記錄100%自檢；采樣單位應(yīng)當(dāng)抽檢全部任務(wù)10%以上的現(xiàn)場記錄；國家網(wǎng)土壤環(huán)境監(jiān)測任務(wù)主體責(zé)任單位應(yīng)當(dāng)抽檢全部任務(wù)2%以上的采樣記錄及相關(guān)資料。