手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號(hào)：chem17
掃碼關(guān)注視頻號(hào)
一、相關(guān)概念：
1、粒度與粒徑：顆粒的大小稱(chēng)為粒度，一般顆粒的大小又以直徑表示,故也稱(chēng)為粒徑。
2、粒度分布：用一定方法反映出一系列不同粒徑區(qū)間顆粒分別占試樣總量的百分比稱(chēng)為粒度分布。
3、等效粒徑：由于實(shí)際顆粒的形狀通常為非球形的，難以直接用直徑表示其大小，因此在顆粒粒度測(cè)試領(lǐng)域，對(duì)非球形顆粒，通常以等效粒徑（一般簡(jiǎn)稱(chēng)粒徑）來(lái)表征顆粒的粒徑。等效粒徑是指當(dāng)一個(gè)顆粒的某一物理特性與同質(zhì)球形顆粒相同或相近時(shí)，就用該球形顆粒的直徑代表這個(gè)實(shí)際顆粒的直徑。其中，根據(jù)不同的原理，等效粒徑又分為以下幾類(lèi)：等效體積徑、等效篩分徑、等效沉速?gòu)?、等效投影面積徑。需注意的是基于不同物理原理的各種測(cè)試方法，對(duì)等效粒徑的定義不同，因此各種測(cè)試方法得到的測(cè)量結(jié)果之間無(wú)直接的對(duì)比性。
4、顆粒大小分級(jí)習(xí)慣術(shù)語(yǔ)：納米顆粒（1-100nm），亞微米顆粒（0.1-1μm），微粒、微粉（1-100μm），細(xì)粒、細(xì)粉（100-1000μm），粗粒（大于1mm）。
5、平均徑：表示顆粒平均大小的數(shù)據(jù)。根據(jù)不同的儀器所測(cè)量的粒度分布，平均粒徑分、體積平均徑、面積平均徑、長(zhǎng)度平均徑、數(shù)量平均徑等。
6、D50：也叫中位徑或中值粒徑，這是一個(gè)表示粒度大小的典型值，該值準(zhǔn)確地將總體劃分為二等份，也就是說(shuō)有50%的顆粒超過(guò)此值，有50%的顆粒低于此值。如果一個(gè)樣品的D50=5μm，說(shuō)明在組成該樣品的所有粒徑的顆粒中，大于5μm的顆粒占50％，小于5μm的顆粒也占50％。
7、最頻粒徑：是頻率分布曲線的最高點(diǎn)對(duì)應(yīng)的粒徑值。
8、D97：D97指一個(gè)樣品的累計(jì)粒度分布數(shù)達(dá)到97%時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒徑。它的物理意義是粒徑小于它的的顆粒占97%。這是一個(gè)被廣泛應(yīng)用的表示粉體粗端粒度指標(biāo)的數(shù)據(jù)。
二、粒度測(cè)試的基本方法及其分析
激光法
激光法是通過(guò)一臺(tái)激光散射的方法來(lái)測(cè)量懸浮液，乳液和粉末樣品顆粒分布的多用途儀器。納米型和微米型激光料度儀還可以通過(guò)安裝的軟件來(lái)分析顆粒的形狀。現(xiàn)在已經(jīng)成為顆粒測(cè)試的主流。
1、優(yōu)點(diǎn)：（1）適用性廣，既可測(cè)粉末狀的顆粒，也可測(cè)懸浮液和乳濁液中的顆粒；（2）測(cè)試范圍寬，國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO13320-1ParticleSizeAnalysis2LaserDiffractionMeth2ods2Part1:GeneralPrinciples中規(guī)定激光衍射散射法的應(yīng)用范圍為0.1～3000μm；（3）準(zhǔn)確性高，重復(fù)性好；（4）測(cè)試速度快；（5）可進(jìn)行在線測(cè)量。
2、缺點(diǎn)：不宜測(cè)量粒度分布很窄的樣品，分辨率相對(duì)較低。
激光散射技術(shù)分類(lèi)：
1、靜態(tài)光散射法（即時(shí)間平均散射）：測(cè)量散射光的空間分布規(guī)律采用米氏理論。測(cè)試的有效下限只能達(dá)到50納米，對(duì)于更小的顆粒則無(wú)能為力。納米顆粒測(cè)試必須采用“動(dòng)態(tài)光散射”技術(shù)。
2、動(dòng)態(tài)光散射法：研究散射光在某固定空間位置的強(qiáng)度隨度時(shí)間變化的規(guī)律。原理基于ISO13321分析顆粒粒度標(biāo)準(zhǔn)方法，即利用運(yùn)動(dòng)著的顆粒所產(chǎn)生的動(dòng)態(tài)的散射光，通過(guò)光子相關(guān)光譜分析法分析PCS顆粒粒徑。
按儀器接受的散射信號(hào)可以分為衍射法、角散射法、全散射法、光子相關(guān)光譜法，光子交叉相關(guān)光譜法（PCCS）等。其中以激光為光源的激光衍射散射式粒度儀（習(xí)慣上簡(jiǎn)稱(chēng)此類(lèi)儀器為激光粒度儀）發(fā)展最為成熟，在顆粒測(cè)量技術(shù)中已經(jīng)得到了普遍的采用。
激光粒度分析儀：沉降法
沉降法又分為：如沉降天平、光透沉降、離心沉降等。比重計(jì)法(也稱(chēng)密度計(jì)法)：是沉降分析法的一種，另外還有移液管法(也稱(chēng)吸管法)。該兩法的理論基礎(chǔ)都是依據(jù)Stokes(斯托克斯)定律，即球狀的細(xì)顆粒在水中的下沉速度與顆粒直徑的平方成正比。
遵循Stokes定律：
根據(jù)不同粒徑的顆粒在液體中的沉降速度不同測(cè)量粒度分布的一種方法。它的基本過(guò)程是把樣品放到某種液體中制成一定濃度的懸浮液，懸浮液中的顆粒在重力或離心力作用下將發(fā)生沉降。大顆粒的沉降速度較快，小顆粒的沉降速度較慢。斯托克斯Stokes定律是沉降法粒度測(cè)試的基本理論依據(jù)。
1、優(yōu)點(diǎn)：該法在涂料和陶瓷等工業(yè)中是一種傳統(tǒng)的粉體粒徑測(cè)試方法。
2、缺點(diǎn)：測(cè)量速度慢，不能處理不同密度的混合物。結(jié)果受環(huán)境因素（比如溫度）和人為因素影響較大。
篩分法
篩分法就是用一套標(biāo)準(zhǔn)篩子如孔直徑(mm)：20、10、5.0、2.0、l.0、0.5、0.25、0.1、0.075，按照被測(cè)試樣的粒徑大小及分布范圍，將大小不同篩孔的篩子疊放在一起進(jìn)行篩分，收集各個(gè)篩子的篩余量，稱(chēng)量求得被測(cè)試樣以重量計(jì)的顆粒粒徑分布。將烘干且分散了的200g有代表性的試樣倒入標(biāo)準(zhǔn)篩內(nèi)搖振，然后分別稱(chēng)出留在各篩子上的土重，并計(jì)算出各粒組的相對(duì)含量，即得土的顆粒級(jí)配。
1、優(yōu)點(diǎn)：成本低，使用容易。
2、缺點(diǎn)：對(duì)小于400目（38μm）的干粉很難測(cè)量。測(cè)量時(shí)間越長(zhǎng)，得到的結(jié)果就越小。不能測(cè)量射流或乳濁液；在測(cè)量針狀樣品時(shí)這會(huì)得到一些奇怪的結(jié)果。難以給出詳細(xì)的粒度分布；操作復(fù)雜，結(jié)果受人為因素影響較大；所謂某某粉體多少目，是指用該目數(shù)的篩篩分后的篩余量小于某給定值。如果不指明篩余量，“目”的含義是模糊的，給溝通帶來(lái)不便。
顯微鏡法
該法測(cè)試時(shí)將試樣涂在玻璃載片上，采用成像法直接觀察和測(cè)量顆粒的平面投影圖像，從而測(cè)得顆粒的粒徑。能逐個(gè)測(cè)定顆粒的投影面積，以確定顆粒的粒度，測(cè)定范圍為150～0.4μm，電子顯微鏡的測(cè)定下限粒度可達(dá)0.001μm或更小。顯微鏡法屬于成像法，運(yùn)用不同的當(dāng)量表示。故而顯微鏡法的測(cè)試結(jié)果與其他測(cè)量方法之間無(wú)直接的對(duì)比性。是一種最基本也是最實(shí)際的測(cè)量方法，常被用來(lái)作為對(duì)其他測(cè)量方法的校驗(yàn)和標(biāo)定。但這類(lèi)儀器價(jià)格昂貴，試樣制備繁瑣，測(cè)量時(shí)間長(zhǎng)，若僅測(cè)試顆粒的粒徑，一般不采用此方法。但若既需要了解顆粒的大小還需要了解顆粒的形狀、結(jié)構(gòu)狀況以及表面形貌時(shí)，該方法則是最佳的測(cè)試方法。
其中較為常用的有SEM（掃描電子顯微鏡）、TEM（透射電子顯微鏡）和AFM（原子力顯微鏡）。
例如頂級(jí)期刊中常用這些方法進(jìn)行材料形貌與微粒大小分析：
超聲粒度分析
超聲波發(fā)生端（RFGenerator）發(fā)出一定頻率和強(qiáng)度的超聲波，經(jīng)過(guò)測(cè)試區(qū)域，到達(dá)信號(hào)接收端（RFDetector）。當(dāng)顆粒通過(guò)測(cè)試區(qū)域時(shí)，由于不同大小的顆粒對(duì)聲波的吸收程度不同，在接收端上得到的聲波的衰減程度也就不一樣，根據(jù)顆粒大小同超聲波強(qiáng)度衰減之間的關(guān)系，得到顆粒的粒度分布，同時(shí)還可測(cè)得體系的固含量。
X射線粉晶散射法（XRD）
利用謝樂(lè)公式進(jìn)行計(jì)算：
(K為謝樂(lè)常數(shù)、D為晶粒垂直于晶面方向的平均厚度、B為實(shí)測(cè)樣品衍射峰半高寬度、θ為衍射角、γ為X射線波長(zhǎng)，一般為0.154056nm)
K為謝樂(lè)常數(shù)，若B為衍射峰的半高寬,則K=0.89；若B為衍射峰的積分高寬,則K=1；D為晶粒垂直于晶面方向的平均厚度（nm）；
B為實(shí)測(cè)樣品衍射峰半高寬度（必須進(jìn)行雙線校正和儀器因子校正），在計(jì)算的過(guò)程中，需轉(zhuǎn)化為弧度（rad）；
θ為衍射角，也換成弧度制（rad）；
γ為X射線波長(zhǎng)，為0.154056nm。
1、優(yōu)點(diǎn)：該方法測(cè)試過(guò)程簡(jiǎn)單，易行，在晶體材料中晶粒估算上具有廣泛應(yīng)用。
2、缺點(diǎn)：該方法測(cè)試結(jié)果較為粗糙，且不適用于非晶材料。
顆粒圖像法
1、顆粒圖像法有靜態(tài)、動(dòng)態(tài)兩種測(cè)試方法。
2、靜態(tài)方式使用改裝的顯微鏡系統(tǒng)，配合高清晰攝像機(jī)，將顆粒樣品的圖像直觀的反映到電腦屏幕上，配合相關(guān)的計(jì)算機(jī)軟件可進(jìn)行顆粒大小、形狀、整體分布等屬性的計(jì)算
3、動(dòng)態(tài)方式具有形貌和粒徑分布雙重分析能力。重建了全新循環(huán)分散系統(tǒng)和軟件數(shù)據(jù)處理模塊，解決了靜態(tài)顆粒圖像儀的制樣繁瑣、采樣代表性差、顆粒粘連等缺陷
圖片
圖8：顆粒圖像儀示意圖
原理：從頻閃光源發(fā)出的頻閃光，經(jīng)過(guò)光束擴(kuò)束器，得到平行的頻閃光，在測(cè)試區(qū)域頻閃光照射在分散好的單個(gè)顆粒上，經(jīng)過(guò)擁有的光學(xué)成像系統(tǒng)，得到每個(gè)顆粒清晰的圖像和全部樣品的粒度分布.
庫(kù)爾特電阻法
庫(kù)爾特電阻法在生物等領(lǐng)域得到廣范應(yīng)用已經(jīng)成為磨料和某些行業(yè)的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn).根據(jù)顆粒在電解液中通過(guò)某一小孔時(shí)，不同大小顆粒導(dǎo)致孔口部位電阻的變化，由此顆粒的尺寸大小由電阻的變化加以表征和測(cè)定?？梢詼y(cè)得顆粒數(shù)量，因此又稱(chēng)庫(kù)爾特計(jì)數(shù)器，測(cè)量精度較高，重復(fù)性好，但易出現(xiàn)孔口被堵現(xiàn)象，通常范圍在0.5～100μm之間。
電阻法儀器都采用負(fù)壓虹吸方式,迫使樣品通過(guò)寶石微孔。小圓柱形寶石微孔內(nèi)充滿(mǎn)介質(zhì)形成恒定的液態(tài)體電阻(R0),當(dāng)樣品中有一個(gè)直徑為d圓球形標(biāo)準(zhǔn)粒子通過(guò)寶石微孔的瞬間,由于微粒的電阻率大于介質(zhì)的電阻,就產(chǎn)生電阻增量ΔR,根據(jù)庫(kù)爾特公式因此電阻法傳感器輸出電壓脈沖也與微粒的體積成正比。
1、優(yōu)點(diǎn)：（1）分辨率高：能分辨各顆粒之間粒徑的細(xì)微差別。分辨率是現(xiàn)有各種粒度儀器中最高的。（2）測(cè)量速度快：測(cè)一個(gè)樣品一般只需15Sec左右。（3）重復(fù)性較好：一次要測(cè)量1萬(wàn)個(gè)左右的顆粒，代表性較好，測(cè)量重復(fù)性較高。（4）操作簡(jiǎn)便：整個(gè)測(cè)量過(guò)程基本上自動(dòng)完成，操作簡(jiǎn)便。
2、缺點(diǎn)：(1)動(dòng)態(tài)范圍較小：對(duì)同一個(gè)小孔管來(lái)說(shuō)，能測(cè)量的最大和最小顆粒之比約為20：1。(2)容易發(fā)生堵孔故障。雖然新型的計(jì)數(shù)器具有自動(dòng)排堵功能，畢竟影響了測(cè)量的順暢。（3）測(cè)量下限不夠小：現(xiàn)實(shí)中能用的小孔管最小孔徑為60μm左右，因而測(cè)量下限為1.2μm左右。
三、粒度儀的選擇
1、測(cè)試范圍：測(cè)試范圍是指粒度儀的測(cè)試上限和下限之間所包含的區(qū)域?qū)嶋H樣品的粒度范圍最好在儀器測(cè)量范圍的中段。測(cè)試范圍要留有一定的余量。
2、重復(fù)性：重復(fù)性是儀器好壞的主要指標(biāo)。通過(guò)實(shí)際測(cè)量的方法來(lái)檢驗(yàn)儀器的重復(fù)性是最真實(shí)的。比較重復(fù)性時(shí)一般用D10、D50、D90三個(gè)數(shù)值。
3、用途：由于不同粒度儀的性能各有所長(zhǎng)，可以根據(jù)不同的需要選擇更適合的儀器。比如測(cè)試量多和樣品種類(lèi)多的就要用激光法粒度儀，測(cè)試量少和樣品單一的可以選擇沉降法粒度儀，需要了解顆粒形貌和其它特殊指標(biāo)的選用圖像儀等。
4、與行業(yè)習(xí)慣和主要客戶(hù)保持一致：由于粒度測(cè)試的特殊性，不同粒度儀的測(cè)試結(jié)果往往會(huì)有偏差。為減少不必要的麻煩，應(yīng)選用與行業(yè)習(xí)慣和主要客戶(hù)相同（原理相同甚至型號(hào)相同）的粒度儀。
四、總結(jié)
粒度測(cè)試是一項(xiàng)專(zhuān)業(yè)性和技術(shù)性很強(qiáng)的工作。此項(xiàng)工作對(duì)粉體產(chǎn)品的生產(chǎn)過(guò)程和產(chǎn)品質(zhì)量控制都具有重要影響，對(duì)人員、儀器、環(huán)境都有很高的要求。了解粒度測(cè)試的基本知識(shí)和基本方法，對(duì)作好粒度測(cè)試工作具有一定的現(xiàn)實(shí)意義。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來(lái)源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來(lái)源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來(lái)源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類(lèi)作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí)，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來(lái)源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題，請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
采購(gòu)中心