1. 引言根據(jù) 2010 版《中華人民共和國(guó)藥典》第二部的記載，PEG 400 常作為藥物的助溶劑和增塑劑。當(dāng)哌拉西林樣品濃度為 2000 mg/L 時(shí)，PEG 400 的定量限（S/N=10 時(shí)）需要達(dá)到 1 mg/L。PEG 400 的紫外吸收較弱，常常用示差折光檢測(cè)器檢測(cè)。由于示差折光檢測(cè)器靈敏度較低，無(wú)法達(dá)到該檢測(cè)限。使用 CAD 可以達(dá)到該要求且不會(huì)因?yàn)檫呃髁譂舛鹊脑龈邔?dǎo)致額外干擾。為了讓液相方法與 CAD 兼容，使用可揮發(fā)性的緩沖鹽——甲酸銨代替示差折光檢測(cè)方法中使用的磷酸鹽。

2. 樣品前處理a) 空白溶液：在 10 mL 容量瓶中，加 2 mL 甲醇，并用流動(dòng)相稀釋到刻度，搖勻。取 2 mL 上述溶液于 50 mL 容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為空白溶液。b) PEG 400 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 PEG 400（AR）9 mg，置 50 mL 容量瓶中，用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，混勻，制成PEG 400標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用流動(dòng)相依次稀釋得濃度分別為1mg/L、2 mg/L、4 mg/L和5 mg/L的PEG 400對(duì)照品溶液。c) 哌拉西林樣品溶液：稱取哌拉西林樣品 500 mg 于 10 mL 容量瓶中，用 2 mL 甲醇溶解，并用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為樣品儲(chǔ)備液；用流動(dòng)相依次稀釋制成 2000 mg/L、4000 mg/L、8000 mg/L 和 10000 mg/L 的哌拉西林樣品溶液。d) 哌拉西林加標(biāo)溶液：稱取哌拉西林樣品 500 mg 于 10 mL 容量瓶中，用 2 mL 甲醇溶解，加入 PEG 400 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，并用流動(dòng)相依次稀釋得到加標(biāo) 1 mg/L PEG 400 的哌拉西林樣品溶液（2000 mg/L）、加標(biāo) 2 mg/L PEG 400 的哌拉西林樣品溶液（4000 mg/L）、加標(biāo) 4 mg/L PEG 400 的哌拉西林樣品溶液（8000 mg/L）和加標(biāo) 5 mg/L PEG 400 的哌拉西林樣品溶液（10000 mg/L）。

5. 前景與展望由于 PEG 400 結(jié)構(gòu)的特殊性，通常用示差折光或者蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)。受這兩種檢測(cè)器靈敏度的限制，無(wú)法實(shí)現(xiàn)低濃度 PEG 400 的檢測(cè)。本文采用賽默飛檢測(cè)器——CAD, 可以實(shí)現(xiàn)低濃度 PEG 400 的檢測(cè)，達(dá)到該類化合物檢測(cè)靈敏度的要求。該方法不僅可以用于哌拉西林中 PEG 400 的檢測(cè)，還可用于其它同類型藥物中PEG 400 的檢測(cè)