氣相色譜作為二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項(xiàng)世界重大科技技術(shù)成就，到如今已經(jīng)走過(guò)了超過(guò)半個(gè)世界的漫長(zhǎng)歲月。色譜技術(shù)的出現(xiàn)對(duì)水質(zhì)檢測(cè)工作的發(fā)展具有重要作用。

本文介紹了氣相色譜的工作原理，概述了色譜技術(shù)對(duì)乙腈、鹵代乙酸類(lèi)化合物、百菌清的測(cè)定方法和注意事項(xiàng)等內(nèi)容，最后進(jìn)行了總結(jié)和展望。

色譜法又叫做層析法，是利用樣品在流動(dòng)相和固定相中不斷分配的性質(zhì)實(shí)現(xiàn)分離提純，從而達(dá)到定性定量分析的一種分析方法。色譜法按兩相狀態(tài)不同可分為液相色譜（LC）和氣相色譜（GC）。液相色譜以液體作為流動(dòng)相，對(duì)一些大分子、高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定化合物及離子型無(wú)機(jī)化合物有良好的分析效果，氣相色譜以氣體作為流動(dòng)相，對(duì)于沸點(diǎn)低、熱穩(wěn)定較好的中小分子化合物有良好的分析效果。近些年，色譜技術(shù)由于其分離效能高、選擇性好、靈敏度高、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于醫(yī)療、環(huán)保和生命科學(xué)等領(lǐng)域。本文概述了色譜技術(shù)在水質(zhì)檢測(cè)過(guò)程中的原理及應(yīng)用。

1 工作原理

物質(zhì)會(huì)在兩相之間發(fā)生溶解和揮發(fā)的分配過(guò)程，分配達(dá)到平衡時(shí)，物質(zhì)在固定相中的濃度和在流動(dòng)相中的濃度之比是個(gè)常數(shù)，叫分配系數(shù)。氣相色譜就是利用不同物質(zhì)在兩相間的分配系數(shù)不同而達(dá)到分離的目的，而后再進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行信號(hào)放大，從而實(shí)現(xiàn)定性定量分析。具體流程見(jiàn)下圖。

2 水質(zhì)檢測(cè)應(yīng)用

2.1 乙腈檢測(cè)

乙腈是一種無(wú)色液體，極易揮發(fā)，有類(lèi)似于醚的特殊氣味，由于具有優(yōu)良的溶劑性能，能溶解多種有機(jī)、無(wú)機(jī)和氣體物質(zhì)，因此常被用在化學(xué)化工領(lǐng)域。近些年來(lái)由于一些使用乙腈的化工廠(chǎng)沒(méi)有對(duì)其廢液廢水進(jìn)行處理排放，造成乙腈危害生態(tài)環(huán)境的現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生。水質(zhì)中乙腈的檢測(cè)可以采用直接進(jìn)樣-氣相色譜法，該方法是將采集的試樣用水相針式過(guò)濾器過(guò)濾至2ml樣品瓶中。進(jìn)樣體積為1.0ul，進(jìn)樣口溫度為220℃，采用不分流進(jìn)樣，不分流進(jìn)樣時(shí)間為0.75min，柱箱溫度設(shè)置在50℃，柱流量選擇5.0ml/min，檢測(cè)器溫度為330℃，氫氣流量為3.5ml/min，空氣流量為80ml/min。采用本方法時(shí)乙腈的檢出限為0.04mg/L，測(cè)定下限為0.16mg/L。采用本方法測(cè)定需要注意采樣和分析容器不應(yīng)含有鉻，即使含有痕量鉻的器皿都會(huì)與乙腈發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，影響測(cè)試結(jié)果。

2.2 鹵代乙酸類(lèi)化合物檢測(cè)

水質(zhì)檢測(cè)中的一氯乙suan、一溴乙酸、二氯乙suan、三氯乙suan、二溴乙酸、三溴乙酸等鹵代乙酸類(lèi)化合物可用氣相色譜法檢測(cè)。測(cè)定的主要根據(jù)是在酸性條件下（pH＜0.5），用甲基叔丁基醚萃取水樣，萃取液用硫酸酸化的甲醇溶液衍生，從而使鹵代乙酸類(lèi)化合物形成鹵代乙酸甲酯，而后進(jìn)行氣相色譜分離，最后用電子捕獲檢測(cè)器（ECD）測(cè)定。對(duì)于測(cè)定過(guò)程中的干擾，可以先將水樣調(diào)節(jié)成堿性（pH＞12），用正己烷萃取一次。采用本方法的取樣量為40ml時(shí)，檢出限為2ug/L，測(cè)定下限為8ug/ L。

2.3 百菌清和溴氰菊酯檢測(cè)

百菌清和溴氰菊酯作為廣譜殺菌劑、殺蟲(chóng)劑，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)防治病蟲(chóng)害等方面利用較廣，這類(lèi)物質(zhì)首先經(jīng)過(guò)藥物噴灑進(jìn)入土壤環(huán)境，而后隨著雨水淋溶、地表徑流等進(jìn)入水體中，水體中的這類(lèi)物質(zhì)可用氣相色譜法檢測(cè)。主要原理是將樣品中的百菌清和溴氰菊酯用正己烷萃取，萃取液用無(wú)水硫酸鈉脫水、濃縮、定容，而后用氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器（ECD）分離、檢測(cè)。在色譜分析時(shí)，推薦的進(jìn)樣口溫度為250℃，色譜柱流速為1.0ml/min，采用分流進(jìn)樣，分流比設(shè)置為5:1，進(jìn)樣體積為1.0ul，檢測(cè)器溫度設(shè)置為320℃。當(dāng)樣品了為100ml時(shí)，百菌清和溴氰菊酯的檢出限分別為0.07ug/L和0.40ug/L，測(cè)定下限分別為0.28 ug/L和1.60 ug/L。

色譜技術(shù)的出現(xiàn)促進(jìn)了水質(zhì)檢測(cè)工作的發(fā)展，由于色譜技術(shù)的檢測(cè)能力強(qiáng)大且檢測(cè)效果良好，很多利用氣相色譜和液相色譜的水質(zhì)檢測(cè)技術(shù)被列為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。近幾年來(lái)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用、高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)也迅猛發(fā)展，在檢測(cè)一些如苯氧羧酸類(lèi)除草劑、硝基苯類(lèi)化合物等方面具有重要應(yīng)用。