目前，各國(guó)已經(jīng)開(kāi)發(fā)制定的燃燒實(shí)驗(yàn)方法和標(biāo)準(zhǔn)有70余項(xiàng)，這些燃燒實(shí)驗(yàn)從微尺度、小尺度一直延伸到大尺度。在眾多的實(shí)驗(yàn)方法中，雖然大型火災(zāi)實(shí)驗(yàn)可以更近似地反映真實(shí)材料制品最終應(yīng)用時(shí)的火災(zāi)場(chǎng)景，但由于實(shí)驗(yàn)費(fèi)時(shí)且耗資巨大，因此并不適合在研究測(cè)試領(lǐng)域廣泛使用，目前使用廣泛的還是小、微型實(shí)驗(yàn)。其中典型的小型實(shí)驗(yàn)方法是錐形量熱試驗(yàn)法，已經(jīng)成為火災(zāi)科學(xué)研究領(lǐng)域中最重要的試驗(yàn)之一。而微型實(shí)驗(yàn)是采用基于熱解燃燒流量量熱實(shí)驗(yàn)方法的微型量熱儀(MCC)進(jìn)行。

微型量熱儀和錐形量熱儀一樣基于耗氧原理，但它只需非常少的樣品，經(jīng)過(guò)熱解之后再燃燒，然后通過(guò)氧氣濃度和燃燒氣體的流速就可以確定燃燒過(guò)程中的氧氣損耗量，從而得到熱釋放速率。其實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可與防火測(cè)試數(shù)據(jù)（錐形量熱儀、OSU熱釋放速率測(cè)定儀），可燃性測(cè)試（高溫氧指數(shù)儀、UL94水平垂直火焰燃燒測(cè)試儀）以及燃燒測(cè)試（氧彈量熱儀）相關(guān)聯(lián)。它是確定和預(yù)測(cè)防火材料性能的一種高效研究工具，廣泛用于材料性能的評(píng)估、新產(chǎn)品的設(shè)計(jì)、篩選等，大大降低了試驗(yàn)成本，對(duì)高校和廣大科研部門的材料研究和探索具有非常重要的意義！

1.微型量熱儀試驗(yàn)方法

熱解燃燒流量量熱(The Parolysis Combustion Flow Calorimeter，PCFC)實(shí)驗(yàn)方法是由Rehard E．Lyon, Richard N．Waiters及其合作者在美國(guó)聯(lián)邦航空管理局實(shí)驗(yàn)室(Federal Aviation Authority Laboratories)提出的。Rehard E．Lyon，Richard N．Waiters在2004年發(fā)表的論文Pyrolysis combustion flow calorimetry上對(duì)熱解燃燒流量量熱實(shí)驗(yàn)原理、方法進(jìn)行了比較系統(tǒng)的闡述。

美國(guó)材料與實(shí)驗(yàn)協(xié)會(huì)(ASTM)頒布了標(biāo)準(zhǔn)ASTM D7309，新的標(biāo)準(zhǔn)為ASTM D7309 - 21b《Standard Test Method for Determining Flammability Characteristics of Plastics and Other Solid Materials Using Microscale Combustion Calorimetry(用微燃燒量熱儀測(cè)定塑料和其他固體材料的易燃特性用標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法)》。英國(guó)FTT與聯(lián)邦航空管理局 (FAA) 合作開(kāi)發(fā)了基于ASTM D7309標(biāo)準(zhǔn)的微型量熱儀MCC并推入市場(chǎng)，其中“微型”主要是指測(cè)試所需試樣量極少(典型值2～5mg)。

微型量熱儀與其他燃燒測(cè)試設(shè)備間具有很好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果互補(bǔ)性

2.微型量熱儀與UL94試驗(yàn)的相關(guān)性

一些研究表明微型量熱儀(MCC)測(cè)得的材料固有燃燒性能參數(shù)HRC與UL94等級(jí)之間存在定量的關(guān)聯(lián)。典型的關(guān)聯(lián)關(guān)系包括：

• 當(dāng)HRC>400/J(g·K)時(shí)，材料為HB級(jí)；

• 當(dāng)HRC=200J/(g·K)~400J/(g·K)時(shí)，材料具有自熄性，可能為V0/V1級(jí)；

• 當(dāng)HRC<200 J/(g·K)時(shí)，材料不易點(diǎn)燃，通常為V0級(jí)。

此外，Schartel等研究了有兩步分解反應(yīng)的阻燃PC/ABS體系，發(fā)現(xiàn)對(duì)應(yīng)單步分解的HRC的加和sumHRC及平均值avgHRC也與UL94等級(jí)有一定的關(guān)聯(lián)性。

3.微型量熱儀特點(diǎn)

微型量熱儀僅需毫克級(jí)試樣即可獲得熱釋放速率(W/g)、燃燒熱(J/g)和點(diǎn)燃溫度(K)等參數(shù)，可以快速有效地測(cè)定各種塑料、木材、紡織品或合成物的主要燃燒性能參數(shù)，進(jìn)而得到材料燃燒和易燃危險(xiǎn)性的充分資料。

4.微型量熱儀的應(yīng)用

近些年，微型量熱儀被廣泛應(yīng)用于各類材料的熱分解燃燒測(cè)試，分析樣品的燃燒性能。如改性阻燃粘膠纖維的阻燃性能測(cè)試[1-2]；滌綸織物進(jìn)行阻燃涂層整理后的阻燃性能測(cè)試[3]；核殼型阻燃乳液對(duì)真絲織物阻燃整理后的燃燒性能分析[4]；阻燃劑苯基磷酰胺酸二乙酯(DEPAN)對(duì)阻燃硬質(zhì)聚氨酯泡沫(RPUF) 的熱釋放峰值及總熱釋放的影響對(duì)比測(cè)試[5]；功能性染料的研究及其對(duì)真絲織物阻燃性能的影響測(cè)試[6]等。

例：微型量熱儀測(cè)試的TEOS阻燃改性前后纖維的燃燒性能曲線^[1]

參考文獻(xiàn)：

[1]馬君志,葛紅,王冬,等.溶膠-凝膠法改性阻燃粘膠纖維的制備及其性能[J].紡織學(xué)報(bào),2021(1):10-15.

[2]馬君志,王冬,付少海.氧化石墨烯協(xié)同二硫代焦磷酸酯阻燃粘膠纖維的制備及其性能[J].紡織學(xué)報(bào),2020(3):15-19,38.

[3]胡維德,沈勇,林立云,等.滌綸阻燃涂層工藝與阻燃性能[J].印染,2020(5):1-7.

[4]于麗,邢鐵玲,李珊,等.真絲織物的核殼型阻燃劑整理[J].印染,2017(16):1-5,9.

[5]李飛,竇午紅,趙斌,等.苯基磷酰胺酸二乙酯的合成及阻燃硬質(zhì)聚氨酯泡沫研究[J].工程塑料應(yīng)用,2016(1):110-114.

[6]董永生. 一種新型功能性染料的合成及性能研究[D]. 蘇州大學(xué).