在生態(tài)環(huán)境發(fā)展中,水環(huán)境的監(jiān)測(cè)通常會(huì)使用氨氮測(cè)定方法,氨氮測(cè)定主要是指對(duì)游離氨(NH3)以及游離氨氮(NH+4)的監(jiān)測(cè),當(dāng)水體中的pH值較高時(shí),游離氨的比例較高。
由于水體環(huán)境的特殊性,通常將淡水中的氨氮濃度標(biāo)準(zhǔn)控制在 0.2mg/L以下,以充分滿足水體環(huán)境的基本需求。
通過對(duì)氨氮檢測(cè)實(shí)驗(yàn)的分析,在大部分的水樣檢測(cè)中,通常會(huì)選擇納氏試劑閉塞法進(jìn)行實(shí)驗(yàn),但是,在設(shè)計(jì)工作中,由于測(cè)定方法的多樣性,會(huì)面臨一定的影響因素,具體的問題體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面:
影響因素
1. 水樣存放時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響
在氨氮測(cè)定的過程中,通過地表水、地下水、有機(jī)廢水以及無機(jī)廢水的測(cè)定,一般情況下應(yīng)該注意以下問題:
第一,地表水中的氨氮含量會(huì)隨著水樣存放時(shí)間的增加而增加,而且,水樣存放前期的變化幅度較大,后期的變化幅度逐漸降低。
第二,在地下水中的氨氮濃度分析中,水體會(huì)隨著存放時(shí)間的延長(zhǎng)而發(fā)生降低的現(xiàn)象,而且,前期的變化幅度較小,后期的變化幅度較大。
第三,在有機(jī)廢水的氨氮測(cè)定中,會(huì)隨著時(shí)間的延長(zhǎng)呈現(xiàn)出增大的現(xiàn)象,因此,在有機(jī)廢水測(cè)定中也應(yīng)該確定科學(xué)的時(shí)間,以避免測(cè)量結(jié)果出現(xiàn)偏差。
第四,在無機(jī)廢水速度變化較慢的狀況下,水樣可以保存 7d,這一階段的氨氮濃度不會(huì)發(fā)生明顯的變化。
2. 納氏試劑對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響
結(jié)合氨氮實(shí)驗(yàn)的特點(diǎn),在納氏試劑配置的過程中,通常會(huì)選擇 HgCl2-KI-KOH的測(cè)量方法,配置過程中應(yīng)該將測(cè)量試劑放在暗處靜止24h,以更好的除去沉淀物質(zhì),之后得到清液,將其放入塑料瓶之中,試劑一般的保存時(shí)間在一個(gè)月內(nèi),在該種實(shí)驗(yàn)方法運(yùn)用中,所得到的納氏試劑空白吸光度相對(duì)較低。
但是,在一些實(shí)驗(yàn)中,當(dāng)配置納氏試劑時(shí),存在著HgCl2在溶液中飽和狀況掌握不準(zhǔn)確的問題,所以,實(shí)驗(yàn)中應(yīng)該滴注的水溶液,在充分?jǐn)嚢璨l(fā)生沉淀后停止滴注,從而獲得最佳的實(shí)驗(yàn)效果。
當(dāng)需要另外配置納氏試劑時(shí),需要將堿液充分冷卻到23℃,之后加入納氏試劑,避免溶液出現(xiàn)混濁以及沉淀的問題,保證氨氮測(cè)定實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。
3. 水樣混濁對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響
通過對(duì)氨氮測(cè)定實(shí)驗(yàn)的分析,當(dāng)選擇納氏試劑進(jìn)行氨氮測(cè)定中,經(jīng)常會(huì)遇到水樣混濁以及干擾物質(zhì)等問題,而且,在離心處理之后也會(huì)發(fā)生水樣加入酒石酸鉀鈉被掩蓋的問題,導(dǎo)致失去實(shí)驗(yàn)測(cè)定的目的。
因此,在氨氮測(cè)定中,應(yīng)該注意水樣pH值對(duì)顯色結(jié)果造成的影響,將加入納氏試劑的溶液顯色 pH 值控制在10~11的范圍比較適合。
在同一個(gè)水樣測(cè)定的狀態(tài)下,當(dāng)顯色條件不改變,需要在改變 p H 的過程中對(duì)測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行分析。一般情況下,水樣 pH 值對(duì)測(cè)定氨氮濃度的結(jié)果都存在一定的影響(水樣pH:2-4/5-6/7/8-10/11-14時(shí),pH值對(duì)測(cè)定氨氮濃度的影響(mg/L),對(duì)應(yīng)氨氮濃度分別為 0.214/0.240/0.270/0.285/混濁)。
通過對(duì)該種測(cè)定結(jié)果的分析,p H值在8~10的濃度范圍中,水樣在保存運(yùn)輸中需要加入硫酸進(jìn)行酸化,而且,在水樣測(cè)定的過程中,也應(yīng)該將之前的pH調(diào)節(jié)到堿性狀態(tài),一定要避免堿性過強(qiáng)現(xiàn)象的出現(xiàn)。
4. 顯色時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響
在氨氮測(cè)定實(shí)驗(yàn)中,同一種水樣中,當(dāng)其他條件保持不變時(shí),顯色時(shí)間發(fā)生改變時(shí)也會(huì)對(duì)不同顯色的結(jié)果造成影響。
第一,在初步反應(yīng)階段,需要將反應(yīng)的時(shí)間控制在 10min 內(nèi),這一階段中的顯色劑本身與水樣之間不會(huì)全部融合,而且顏色變化不均勻,所以顯色的結(jié)果也不夠充分。當(dāng)顯色的時(shí)間為5min 時(shí),溶液存在著不全顯色的特點(diǎn),而且氨氮的濃度值相對(duì)較低。
第二,在反應(yīng)較為全階段,應(yīng)該將反應(yīng)的時(shí)間控制在10~30mind范圍內(nèi),整個(gè)階段水樣的反應(yīng)相對(duì)全,而且整體的變化相對(duì)均勻。當(dāng)顯色的時(shí)間在 10~30min 時(shí),濃度值無任何變化,意味著顯色結(jié)果相對(duì)穩(wěn)定。
第三,反應(yīng)過度階段。在顯色的時(shí)間控制在30~90min的范圍時(shí),
顯色劑本身與水樣發(fā)生了相對(duì)全的反應(yīng),而且溶液中出現(xiàn)一定的雜質(zhì)現(xiàn)象,整個(gè)顯色結(jié)果并不穩(wěn)定,而且氨氮的濃度會(huì)在時(shí)間延長(zhǎng)的狀況下呈現(xiàn)出逐漸增大的現(xiàn)象,濃度值相對(duì)較高。
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