電感耦合等離子體質(zhì)譜儀技術(shù)特點(diǎn)以及原理
樣品溶液通過(guò)蠕動(dòng)泵導(dǎo)入到氣動(dòng)霧化器中。霧化器將溶液帶入到高速氬氣流的尖端,從而形成很細(xì)的氣溶膠。霧化后的樣品根據(jù)液滴大小在噴霧室中被分散。大的液滴被阻擋,而小的液滴隨著氣流進(jìn)入到等離子體中。連續(xù)供給的射頻場(chǎng)形成了由氬原子、離子和電子組成的高能量的氬等離子體。等離子體最熱的部位能達(dá)到6000-8000 K。在等離子體中,氣溶膠液滴被蒸發(fā)、原子化和離子化。離子是通過(guò)一個(gè)金屬錐(采樣錐)的采樣孔在大氣壓下進(jìn)入到約為2 mbar的擴(kuò)散區(qū)域,隨后通過(guò)第二個(gè)金屬錐(截取錐)的孔徑進(jìn)入到中間室。
靜電離子透鏡系統(tǒng)通過(guò)一個(gè)差式的小孔將離子束聚焦到約為10-7mbar的分析器室。這些離子在四極桿上按照質(zhì)荷比大小以微秒級(jí)的時(shí)間尺度被過(guò)濾。被選擇的質(zhì)量數(shù)在一個(gè)離散的打拿極電子倍增器上被檢測(cè)。倍增器有兩種同步操作模式:脈沖計(jì)數(shù)和模擬。這兩種模式相結(jié)合能無(wú)縫檢測(cè)橫跨8-9個(gè)數(shù)量級(jí)的信號(hào)。“交叉校準(zhǔn)”檢測(cè)器用于將模擬計(jì)數(shù)轉(zhuǎn)換成等量的脈沖計(jì)數(shù)。檢測(cè)器的輸出信號(hào)與氣溶膠中元素的濃度成比例關(guān)系,因此如果將儀器響應(yīng)值與已知濃度的標(biāo)樣做校準(zhǔn)曲線就能計(jì)算未知樣品的濃度。
Thermo iCAP Q系列ICP-MS的技術(shù)特點(diǎn)
較低的檢出限要求,在藥物分析中幾個(gè)重點(diǎn)的重金屬元素限值較低。iCAP Q ICPMS具有極低的背景等效濃度(BEC),因此對(duì)于上述的低含量元素可以獲得理想的檢出限,因此可以完成苛刻的痕量分析。高低含量元素同時(shí)分析,藥物中的往往同時(shí)關(guān)注高含量元素如K Na, Ca, Mg, Ba, Sr等元素,在多數(shù)樣品含量均在 µg/mL(ppm)的水平,最高可以高達(dá)100 µg/mL以上。高含量元素分析并不是ICP-MS分析的優(yōu)勢(shì),ICP-MS最大的特點(diǎn)還是低檢出限以及痕量分析能力。但是考慮到國(guó)標(biāo)要求測(cè)定的無(wú)機(jī)元素高達(dá)31種,因此快速,簡(jiǎn)便的多元素同時(shí)分析對(duì)ICP-MS用戶是非常重要的。iCAP Q ICP-MS配置的高性能檢測(cè)器具有高達(dá)9個(gè)數(shù)量級(jí)的線性范圍,可以從<1cps到10^10cps之間做出線性響應(yīng)。即便如此,對(duì)于高含量的堿金屬與堿土金屬分析,我們還需要對(duì)儀器稍作調(diào)整,使檢測(cè)器工作在適中的強(qiáng)度下,從而延長(zhǎng)檢測(cè)器壽命,降低使用成本。iCAP Q ICP-MS標(biāo)準(zhǔn)配置的Xt接口具有非常理想的靈敏度響應(yīng)特點(diǎn),即靈敏度隨著質(zhì)量數(shù)增加而增高,因此對(duì)于高含量的輕質(zhì)量元素,可以提高更高的檢測(cè)上限,無(wú)需任何高級(jí)技術(shù),皆可在Xt接口上分析高達(dá)200 ppm的Na溶液,而同時(shí)并不影響低含量的重金屬元素的準(zhǔn)確測(cè)定。
采用高分辨率技術(shù)(High Resolution),可以進(jìn)一步衰減高含量元素靈敏度,軟件中只需點(diǎn)擊設(shè)置即可使用。采用CCT技術(shù)不僅可以去除干擾,同時(shí)也可以有效降低輕質(zhì)量元素靈敏度,因此也可以作為藥物中高含量元素分析的模式選擇。另外,將HPLC、IC等色譜與ICP-MS連用進(jìn)行元素的多種元素形態(tài)分析已經(jīng)成為一種趨勢(shì),被越來(lái)越被的更多的用戶和實(shí)驗(yàn)所認(rèn)可。
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