毛細(xì)柱是氣相色譜分析的核心部件,選擇合適的毛細(xì)柱能夠提高實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性和結(jié)果可靠性。
一、 樣品類型
樣品類型是選擇毛細(xì)柱時(shí)需要優(yōu)先考慮的因素之一。不同種類的樣品有著不同的物理化學(xué)特性,例如揮發(fā)度、極性等,這些因素會(huì)對(duì)毛細(xì)柱的篩選產(chǎn)生影響。如果要分析高沸點(diǎn)或非揮發(fā)性物質(zhì),則可以選擇較長(zhǎng)長(zhǎng)度(通常為50~100m)和較粗直徑(0.32~0.53mm)的毛細(xì)管;如果要分析低沸點(diǎn)揮發(fā)性物質(zhì),則應(yīng)該使用較短長(zhǎng)度(10 ~30 m)和較窄直徑(0.1 ~ 0.25 mm) 的混合極性或非極性相結(jié)構(gòu)比較好。
二、 相態(tài)類型
在GC中,相是指固定涂層在內(nèi)壁上用于溶液蒸汽與載氣反應(yīng)和擴(kuò)散過(guò)程中起到保持溶液環(huán)境穩(wěn)定作用,并且決定了樣品成分是否被充分地吸附及其描記時(shí)間是否足夠長(zhǎng)等。因此,在選擇毛細(xì)柱時(shí),應(yīng)根據(jù)樣品的極性和揮發(fā)度選擇相態(tài)類型(如極性、非極性、中性)。比較常見(jiàn)的相態(tài)有聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚酯丙烯(PE)、取代苯/環(huán)己烷(DB-1)等。
三、內(nèi)徑尺寸
與傳統(tǒng)柱相比,毛細(xì)管直徑更小,并通過(guò)長(zhǎng)時(shí)間懸浮于載氣流中來(lái)實(shí)現(xiàn)有效分離。因此其直徑大小很重要。一般來(lái)說(shuō),如果需要對(duì)數(shù)量級(jí)低于ppm級(jí)別的物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè),則建議使用0.25 mm以下的小直徑針筒;如果需要分析大量組分或者光譜圖不夠清晰,則應(yīng)該考慮采用0.5mm以上的大口徑針筒。
四、長(zhǎng)度
毛細(xì)柱長(zhǎng)度通常為10~100 m不等,長(zhǎng)度越長(zhǎng)則可提高色離子帶峰形成率以及增加色離子分辨率和靈敏度。當(dāng)然也會(huì)引起排阻效應(yīng)加強(qiáng)而導(dǎo)致?lián)p失一部分化合物成份數(shù)據(jù)信息。
五、耐溫和耐壓能力
在GC過(guò)程中,毛細(xì)管受到了非常高的溫度和壓力,因此需要選擇耐溫和耐壓能力較強(qiáng)的毛細(xì)管。對(duì)于高溫GC分析而言,常用的是聚酰胺或者硅氧烷材料制成的毛細(xì)管。
六、品質(zhì)問(wèn)題
為了保證實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性,選購(gòu)時(shí)應(yīng)該選擇優(yōu)質(zhì)生產(chǎn)商提供的產(chǎn)品,并且仔細(xì)檢查以確保不存在缺陷。一般來(lái)說(shuō),較高品質(zhì)的毛細(xì)柱具有更好的重復(fù)性、穩(wěn)定性和精度等特點(diǎn)。
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