MIA-6型常規(guī)分析儀器工作站用于卡爾-費(fèi)休滴定法測(cè)水

來(lái)源：南京傳滴儀器設(shè)備有限公司 2011年11月25日 06:13

        MIA-6型常規(guī)分析儀器工作站與FJA-2型微機(jī)自動(dòng)控制滴定系統(tǒng)中卡爾-費(fèi)休滴定法軟件是以GB/T 13753-92國(guó)標(biāo)為依據(jù)，并根據(jù)實(shí)踐加于改進(jìn)．基本原理是卡爾-費(fèi)休滴定試劑能與試樣中的水分定量量反應(yīng)，應(yīng)承反應(yīng)式如下：
H2O+I2+SO2+3C5H5N             2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH                C5H5N·OSO2·OCH3　
以合適的溶劑溶解樣品，用卡爾-費(fèi)休滴定試劑滴定，即可測(cè)定樣品中的水分．
通常在攪拌溶液的條件下，將20～200mV的電壓加在兩個(gè)浸在密閉溶液中相同的鉑電極（面積為0.1至于1cm²）上，若溶液中有水存在，則陰極極化，兩鉑電極間有很小的電流流過(guò)；在滴定至終點(diǎn)時(shí)，溶液中同時(shí)有碘及碘化物存在，陰極去極化，電流突然增大至zui大值，并穩(wěn)定不變，規(guī)定穩(wěn)定1分鐘（實(shí)際應(yīng)用時(shí)為10～30秒）即為終點(diǎn)。根據(jù)卡爾-費(fèi)休試劑的耗用量計(jì)算出水的百分含量。

圖３

圖1 圖2

在進(jìn)行測(cè)試以前，首先調(diào)節(jié)加在電極兩端的電位，操作方法為先單擊主菜單中的【采集測(cè)試】，選擇8通道，單擊【開始采集】，這時(shí)所顯示的電位值為極化電位值，調(diào)節(jié)面板上“極化電壓調(diào)節(jié)器”使數(shù)字電壓表上的讀數(shù)為所需要的電位值，如通常為20～200mV ，極化電位小，則靈敏低，反之則靈敏度高，但在接近終點(diǎn)時(shí)，數(shù)字不能過(guò)載，否則由于過(guò)載時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，造成錯(cuò)誤的結(jié)果，實(shí)踐證明極化電壓值為100mV較好。然后單擊【結(jié)束采集】，退回主采單。
鼠標(biāo)器單擊菜單中的【卡爾-費(fèi)休滴定法】進(jìn)入分析程序，具體操作步驟：
（1）輸入操作者姓名，如圖1所示。鍵入操作者姓名（英、中或拼音）。單擊【確定】。
（2）測(cè)量設(shè)置如圖2所示。測(cè)量方式Ú單次或循環(huán)；采樣方式Ú平衡或瞬時(shí)（通常選取平衡）；平衡時(shí)間Ú輸入平衡時(shí)間，如1秒；電位誤差Ú輸入允許測(cè)量值的跳動(dòng)范圍，如1～2mV。單擊【確定】。
（3）設(shè)置滴定條件參數(shù)：
zui大添加體積設(shè)大一點(diǎn)，因?yàn)樵谇蟮味ǘ葧r(shí)，可能滴定到期30-40ml.Ú終點(diǎn)判別條件，電位跳變通常設(shè)置為50～80mV，穩(wěn)定時(shí)間通常為30秒。如圖3所示．
（4） K-F滴定法測(cè)定水時(shí)，首先要求滴定底液，將底液中的水滴凈，底液可以為甲醇溶液或K-F滴定劑．
然后注入100μl水進(jìn)滴定度測(cè)定，進(jìn)行二、三次，應(yīng)有好的重現(xiàn)性為止．
圖４中初始體積的設(shè)置的原則：
首先了解Ｋ-Ｆ滴定試劑的滴定度值，如3-4mg/ml, 注入100μl水（相當(dāng)于100mg）,則需要的滴定劑的范圍為：33.33-25ml之間，則通常取小于25ml. 這樣可以加快滴定速度．
（5）樣品的測(cè)試

圖５

圖６

單擊工具欄中“?”（開始測(cè)量），顯示如圖5所示的菜單，其中滴定濃度與本滴定結(jié)果無(wú)關(guān)，可隨便填一個(gè)值．初始添加體積的值應(yīng)區(qū)別對(duì)待，測(cè)試未知樣品來(lái)說(shuō)應(yīng)從zui小開始，如0.1ml,　以避免在初始測(cè)定時(shí)已過(guò)終點(diǎn)．對(duì)已知終點(diǎn)消耗滴定體積時(shí)，初始添加體積值可以小于終點(diǎn)消耗滴定體積1ml，這樣滴定的耗用時(shí)間就大大縮短．間隔添加體積通常0.1ml就可認(rèn)了．為了提高滴定的精度也可以取小一些，如0.05ml．
單擊滴定后又出現(xiàn)如圖６所示的菜單．供選擇樣品的狀態(tài)，選擇液體還或固體；和相應(yīng)填入重量或密度．單擊滴定就開始滴定，Ｋ-Ｆ滴定曲線如圖７所示．
Ｋ-Ｆ法測(cè)水實(shí)驗(yàn)
１求滴定度
根據(jù)Ｋ-Ｆ滴定試劑的滴定度值，如3-4mg/ml, 注入100μl水（相當(dāng)于100mg）,則需要的滴定劑的范圍為：33.33-25ml之間，則通常取小于25ml．求出滴定結(jié)果為3.80228（zui少做二次）．
T（滴定度）=m1（水的質(zhì)量mg）/V1 （滴定劑耗用量）
W（試樣中水分質(zhì)量百分含量）＝Ｔ·V1·100/（m2·1000）
２測(cè)定20μl水結(jié)果如下　如下：

Ｋ-Ｆ滴定試劑的耗用體積（ml）		水的回收率（％）		誤差
5.2		98.9		-1.1
5.2		98.9		-1.1
5.3		100.8		+0.8
5.3		100.8		+0.8
5.3		100.8		+0.8
平均值	5.26	平均值	100.04	平均值	0.92

3討論

測(cè)定精度主要決定于取樣精度，本實(shí)驗(yàn)取樣器是用100μl進(jìn)樣器取20μl。因此不夠．

參考文獻(xiàn)

１ GB/T 13753-92染料中間體水分測(cè)定通用方法（國(guó)標(biāo)）。

２方建安等　微機(jī)多功能離子分析器的應(yīng)用－Karl-Fischer法測(cè)定水，分析儀器，1995。

3 方建安，.影響卡爾-費(fèi)休（Karl-Fisher）滴定法測(cè)水精度的幾個(gè)因素。

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